Page 16 - 《含能材料》优秀论文（2019年）
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138 李萍，敖登高娃，李纯志，段晓惠，裴重华
2.3 结构和性能表征方法
2 实验部分 XRD 表征：以 Cu 为靶材料，Kα1 作为辐射电源，测
试电压 40 kV，电流 40 mA，扫描范围 3°~80°，对所制
2.1 试剂与仪器
备的样品及原料进行 X 射线衍射分析测试。
原料 TATB 为中国工程物理研究院化学材料研究所 差式扫描量热分析（DSC）：每个样品取 1~2 mg 于
提供的荧光绿晶体，超纯水由实验室自制，溶剂 DMSO 三氧化二铝坩埚。升温速率分别为 5，10，15 ℃·min 及
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（分析纯，含量≥99.0%）由成都科龙化工试剂公司提供。 20 ℃·min ，测试温度为 25~500 ℃，气体氛围为 N 。
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2
德 国 ZEISS 公 司 ULTRA 55 型 高 分 辨 FE‑SEM 及
3 结果与讨论
Libra 200 FE 型 TEM，荷兰帕纳科公司 X 射线衍射仪
（X`Pert pro）；美 国 Brookhaven 公 司 99 PLUS 型 粒 度
3.1 形貌分析
分布仪；美国 TA 公司 Q600 型热分析仪。
采 用 FE‑SEM 表 征 原 料 TATB 及 制 得 的 龙 骨 状
2.2 龙骨状纳米结构 TATB 的制备
TATB，结果见图 1。由图 1 可知，原料 TATB 是粒径约
将 0.07 g TATB 溶 解 在 250 mL、60 ℃ 的 DMSO 为 30 μm 的不规则颗粒。制得的龙骨状 TATB 龙骨的
溶剂中形成均一溶液，将该溶液快速倒入 1000 mL、 主干长度约为 4 μm，宽度约为 200 nm，龙骨两侧的棒
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0 ℃超纯水中，在转速为 400 r·min 条件下培养 1.5 h， 状颗粒直径为 80~200 nm，长度为 100~400 nm，且表
过滤并冷冻干燥得到 TATB 样品。 面结构清晰，无孔洞等缺陷存在。
a. raw TATB b. keel‑like TATB c. enlarged view of Fig.1b
图 1 原料 TATB 及龙骨状 TATB 的 SEM 图
Fig.1 SEM images of raw TATBand keel‑like TATB
为了进一步了解龙骨状 TATB 的结构细节，对其 避免高能电子束对形貌的影响。
进行了 TEM 分析，结果见图 2。由图 2 可知，龙骨的主 3.2 激光粒度分析
干似由 TATB 的纳米颗粒组成，侧枝则是完整的结晶 所制备的龙骨状 TATB 的粒度分布如图 3 所示，其
体。由于 TATB 的高能特性，在 TEM 高能电子束的照 中 G（d）表示任意尺寸下粒子所占百分比，C（d）表示
射下易发生碎裂。所以在主干上观察到的纳米颗粒， 该尺寸前所有粒子所占百分比。从图 3 可以看出，该
也有可能由 TEM 的电子束“打碎”所致。考虑到 TATB 样品的颗粒粒径主要分布在 300~600 nm，其中值粒
为含能材料，TEM 测试采用了快速照相的方法来尽量
图 2 龙骨状 TATB 的 TEM 测试图 图 3 龙骨状 TATB 粒度分布图
Fig.2 TEM micrograph of keel‑like TATB Fig.3 Particle size distribution of keel‑like TATB
Chinese Journal of Energetic Materials，Vol.27, No.2, 2019（137-143） 含能材料 www.energetic-materials.org.cn
