Page 9 - 《含能材料》优秀论文（2019年）

多 孔 核 壳 结 构 Ni@C 纳 米 棒 的 制 备 及 其 对 高 氯 酸 铵 热 分 解 催 化 性 能 的 影 响 869

中的 O 元素完全除去，这与 EDS 的结果高度一致。
为了进一步探究 Ni@C 纳米棒的结构特点，将少

a. SEM image of Ni‐MOF b. TEM image of Ni‐MOF

a. XRD

c. SEM image of d. TEM image of Ni@C
Ni@C‐800 nanorodes nanorods
图 2 Ni‐MOF 及 Ni@C‐800 纳米棒的形貌表征图
Fig. 2 Morphological characterizations of Ni‐MOF and
Ni@C‐800 nanorods
b. EDS of Ni@C‐800
（PDF‐65‐0380）一致，在 2θ 为 44.3°，51.7°，76.1°处的
特征峰分别对应金属 Ni 的（1 1 1），（2 0 0），（2 2 0）晶
面。不同温度煅烧下样品的 XRD 图均只出了 Ni 的特
征衍射峰，说明惰性气体有效防止了金属 Ni的氧化；同
时，随着煅烧温度的增加，Ni 的衍射峰宽变窄，强度增
加，说明复合材料中金属 Ni颗粒的尺寸不断变小，晶型
结构得到了改善。然而，所有样品的 XRD 图谱均未出
现 C 的特征衍射峰，一方面是由于 C 的非晶结构，导致
其衍射峰强度较弱，另一方面是由于金属 Ni 的衍射强
c. high‐resolution Ni 2p spectrum of Ni@C‐800
度过大从而掩盖了 C 的衍射峰。为了验证复合材料中
C 的存在，对 Ni@C‐800 纳米棒进行了元素能谱分析，
结果如图 3b 所示，在 EDS 图谱只检测到 C 和 Ni 两种元
素（Au 来自于测试前溅射的导电层），说明复合材料是
由 Ni 和 C 元素组成的，且保存过程中并没有被氧化。
为了检测 Ni@C‐800 纳米棒中各元素的价态，对其进行
了 XPS 测试，结果如图 3c 和 3d 所示。图 3c 为 Ni 2p 的
高 分 辨 谱 图 ，Ni 2p 3/2 与 Ni 2p 1/2 的 结 合 能 分 别 位 于
852.9 eV 和 870.3 eV，根据此结合能，可以判定 Ni@C
纳米棒中 Ni 以金属 Ni 的形式存在。图 3d 为 C 1s 的高 d. high‐resolution C 1s spectrum of Ni@C‐800
分辨谱图，结合能位于 284.7 eV 和 285.3 eV 的结合峰 图 3 Ni@C 纳米棒的结构及元素表征图
2
3
分别对应 CC 和 C─C，即 sp C 和 sp C。XPS 图谱没 Fig. 3 Structural and elementary characterizations of Ni@C
有 Ni─O 与 C─O 的结合峰，说明高温煅烧已将配体 nanorods

CHINESE JOURNAL OF ENERGETIC MATERIALS 含能材料 2019 年 第 27 卷 第 10 期 （867-874）