Page 14 - 《含能之美》2019封面论文
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132 菅晓霞,宋育芳,赵盟辉,梁益,周伟良,肖乐勤
及对比样的傅里叶红外光谱,结果如图 1 所示,由图 1a
海)化成工业发展有限公司;1,4‐丁二醇(BDO),分析
-1
纯,上海凌峰化学试剂有限公司;乙酸乙酯,分析纯,国 可知,2250 cm 处—NCO 基团的特征峰已完全消失,
表 明 IPDI 已 反 应 完 全 ;3440~3200 cm 和 1520~
-1
药集团化学试剂有限公司。
-1
主要仪器:DF‐101S 集热式恒温加热磁力搅拌器, 1500 cm 分 别 为 N—H 伸 缩 振 动 和 弯 曲 振 动 峰 ,
-1
河南省予华仪器有限公司;DZF‐6020 型真空干燥箱, 1740~1680 cm 为氨基甲酸酯中 CO 伸缩振动吸
-1 -1
3
DHG‐9140A 型电热恒温鼓风干燥箱,上海一恒科技有 收峰,2090 cm 为—N 特征峰,2940 和 2874 cm 为
限公司;MZ‐4102 冲片机,江苏明珠试验机械有限公 C—H 的对称和不对称伸缩振动峰,表明合成了氨基
[11]
司;2XZ‐2 型旋片式真空泵,临海市谭氏真空设备有限 甲酸酯结构的粘结剂 。从局部放大图(图 1b)中可
以看出随着交联剂质量分数的增加,1740~1660 cm -1
公司;聚四氟乙烯模具,实验室加工;Tensor 27 傅里叶
红外光谱仪,德国 Bruker 光谱仪器公司;三维视频显微 处羰基特征峰的强度也略有增加。
镜,美国科士达中国有限公司;AXS GmbH 的 X 射线衍
射仪,德国布鲁克(北京)科技有限公司;Instron 3367
型精密万能材料试验机,英斯特朗中国有限公司。
2.2 实验过程
采 用 一 步 法 制 备 GAP 基 自 修 复 粘 结 剂 ,将 软 段
GAP,固化剂 IPDI,扩链剂 HEDS 和交联剂 TMP,以及
适量的 DBTDL 催化剂,分别加入烧瓶中搅匀后,倒入
模具中,置于 60 ℃的烘箱中固化成型。制备了交联剂
质量分数(TMP 的羟基占总羟基(GAP+HEDS+TMP)
a. FTIR spectra
的百分含量)5%,8%,10%,15% 的粘结剂,合成反应
方程式如 Scheme1 所示。
对比样的制备:为了进行自修复性能的对比,将扩
链 剂 HEDS 替 换 为 BDO,合 成 了 交 联 剂 质 量 分 数 为
5% 的 BDO 基聚氨酯粘结剂。
b. partial enlarged figures
图 1 GAP 基自修复粘结剂及对比样的红外光谱图及羰基的局
部放大图
Fig.1 FTIR spectra of self‐healing binders based on GAP and
the control sample and the partial enlarged figures of carbon‐
yl group
3.2 显微镜观察
选取交联剂质量分数居中(10%)的试样,用刀片
将其切断后,拼接在一起后放入 60 ℃烘箱,24 h 后取
Scheme 1 Synthesis of self‐healing binder based on GAP 出,采用放大 100 倍的显微镜,观察其表面形貌变化,
从中可见表面还看得到接痕,但切断的两部分已经基
3 结果与讨论 本愈合为一体。用手拉拽修复试样,仅是表面的接口
处略有撕裂,试样整体未被拉断,进一步表明试样已经
3.1 红外光谱分析 基本愈合,结果见图 2,表明制备得到的 GAP 基自修复
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分辨率 4 cm 下测试得到 GAP 基自修复粘结剂 粘结剂有自修复性。
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Chinese Journal of Energetic Materials,Vol.27, No.2, 2019(131-136) 含能材料