乙炔银-硝酸银的热分解特性

徐海斌; 徐畅; 魏欣; 万冲; 徐抗震; XU Hai-bin; XU Chang; WEI Xin; WAN Chong; XU Kang-zhen

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乙炔银‑硝酸银的热分解特性 PDF

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徐海斌 ¹
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万冲 ²
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徐抗震 ²

1. 西北核技术研究所，陕西西安 710024； 2. 西北大学化工学院，陕西西安 710069

中图分类号： TJ55； O64

最近更新：2022-06-20

DOI：10.11943/CJEM2022078

摘要

为了促进光敏炸药乙炔银‑硝酸银配合物（Ag₂C₂·AgNO₃）的稳定生产和应用，采用X射线粉末衍射仪、傅里叶红外光谱仪、扫描电镜、差示扫描量热仪和热重‑质谱‑红外三联用技术等对其结构形貌和热分解特性进行了研究。结果表明，制备的Ag₂C₂·AgNO₃呈纳米球状，粒径在400~500 nm之间；Ag₂C₂·AgNO₃只有1个放热分解过程，10.0 ℃·min^-1升温速率下分解峰温为234.9 ℃，分解过程失重率为8.72%，放热量高达1449 J·g^-1，分解过程的表观活化能和指前因子分别为108.9 kJ·mol^-1和10^8.94 s^-1；Ag₂C₂·AgNO₃的气相分解产物为NO、NO₂和CO₂。

图文摘要

On the basis of successfully preparation of spherical particles of Ag₂C₂·AgNO₃， the thermal decomposition characteristics of Ag₂C₂·AgNO₃ were systematically studied from the perspectives of thermal decomposition temperature， heat release， apparent activation energy， mass loss and thermal decomposition gaseous products.

关键词

乙炔银‑硝酸银; TG‑MS‑FTIR; 热分解; 表观活化能; 气体产物

1 引言

乙炔银‑硝酸银（Ag₂C₂·AgNO₃）是乙炔银和硝酸银形成的共晶配合物，不溶于水、乙醇、乙醚、丙酮等溶剂^［

1-2］。Ag₂C₂·AgNO₃合成方法简单、原料易得、成本低，可以在丙酮等溶剂中长期安全保存。喷涂后干燥的Ag₂C₂·AgNO₃是一种爆速相对较高、密度小且较敏感的光敏炸药^{［参考文献 3

百度学术}3］，可批量生产。作为一种对光比较敏感的起爆药^{［参考文献 4-6}4-6］，研究人员对其开展了研究工作^{［参考文献 7-13}7-13］。Nevill和Hoese等^{［参考文献 14

百度学术}14］通过向浓HNO₃、AgNO₃和H₂O的混合溶液通入乙炔气体实现了Ag₂C₂·AgNO₃的系统制备，Ag₂C₂·AgNO₃也可以通过CaC₂和AgNO₃溶液反应，或将Ag₂C₂加入到AgNO₃的HNO₃溶液中进行制备^{［参考文献 1

百度学术}1］。研究发现Ag₂C₂·AgNO₃比Ag₂C₂钝感，强光照射下会发生剧烈分解，生成适量气体并释放大量能量，作为光敏炸药体现出很高的应用价值^{［参考文献 2

百度学术}2］。

本课题组之前对其制备方法、安全特性以及光起爆特性等进行了相应研究^［

1-3］。但是对于Ag₂C₂·AgNO₃的热分解特性，目前国内外均未见报道。为此，本研究根据文献报道方法制备了Ag₂C₂·AgNO₃，对其结构形貌进行了表征，采用差示扫描量热仪（DSC）和热重分析仪（TG）研究了它的热分解规律，得到了热分解参数以及动力学方程，并通过热重‑质谱‑红外三联用技术（TG‑MS‑FTIR）对Ag₂C₂·AgNO₃的气相产物进行了定性分析，为其应用提供理论支撑。

2 实验部分

2.1 试剂与仪器

试剂：硝酸银、丙酮、乙腈，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；乙炔气体，纯度>99.5%，西安市越峰天易气体有限公司。

仪器：X射线粉末衍射仪（XRD：日本理学）；傅里叶红外光谱仪（FT‑IR：日本岛津）；场发射扫描电镜（SEM：德国卡尔蔡司）；热重分析仪（TG：美国TA）；热重‑质谱‑红外联用仪（TG‑MS‑FT‑IR：德国耐驰STA449F3、德国耐驰QMS403C和德国布鲁克70vFT‑IR）。

2.2 Ag₂C₂·AgNO₃制备

根据文献的方法^［

1，3］，优化合成工艺，改变晶体形状并进行球形化处理。具体制备方法为：将AgNO₃（25 g）溶于乙腈（100 mL）中并搅拌；通入乙炔气体（流速为：200 mL·min^-1）20 min，再继续搅拌10 min，生成大量白色沉淀，倒去上清液并用丙酮反复清洗白色沉淀，直到清洗液pH值约为6，最后将白色沉淀在真空烘箱中烘干，得到样品Ag₂C₂·AgNO₃，反应过程为：3AgNO₃+C₂H₂→Ag₂C₂·AgNO₃+2HNO₃。

3 结果与讨论

3.1 表征分析

对所制备的Ag₂C₂·AgNO₃样品进行XRD和FT‑IR表征，结果如图1所示。由图1a可知，其衍射峰与Ag₂C₂·AgNO₃的标准卡片JCPD#03‑0692中的结果完全一致；由图1b可知，其2500~2000 cm^-1的吸收峰对应CC炔键的典型吸收峰，1385 cm^-1和840 cm^-1分别对应NO₃^-的反对称伸缩振动峰和振动峰，这与文献［

3］报道的红外结果一致。Ag₂C₂·AgNO₃样品的SEM结果如图2所示，由图2可知，在不同放大倍数（3 k，10 k和20 k）下可以清楚地看到制备的Ag₂C₂·AgNO₃呈纳米球状，直径为400~500 nm，并有少量细小的花状Ag₂C₂·AgNO₃。

a. XRD

b. FT‑IR

图1 Ag₂C₂·AgNO₃的XRD图和FT‑IR图

Fig.1 XRD and FT‑IR pattern of Ag₂C₂·AgNO₃

a. 3 k

b. 10 k

c. 20 k

图2 Ag₂C₂·AgNO₃在不同放大倍数下的SEM图

Fig.2 SEM images of Ag₂C₂·AgNO₃ at different magnifications

3.2 Ag₂C₂·AgNO₃热分解行为

热分解行为是研究、评价含能材料的一个重要参数^［

15-19］。在N₂气氛、10.0 ℃·min^-1升温速率条件下，对样品Ag₂C₂·AgNO₃进行DSC和TG测试，结果如图3所示。由图3a的DSC曲线可知，Ag₂C₂·AgNO₃的热行为只有1个固相放热分解过程，起始分解温度为219.7 ℃，峰温为234.9 ℃，在239.7 ℃时基本结束，整个分解过程的放热量为1449.0 J·g^-1。图3b的TG结果表明，Ag₂C₂·AgNO₃的分解过程质量损失为8.72%，这是因为Ag₂C₂·AgNO₃中有机组分（C、N和O）含量较低（21.00%），此结果与全部生成Ag₂O的质量损失理论值（9.30%）基本一致，也表明Ag₂C₂·AgNO₃的热分解彻底。由图3b的DTG曲线可见，Ag₂C₂·AgNO₃失重速率最快时对应的温度为234.9 ℃，与DSC结果完全吻合。对比于常用起爆药的峰温硝基四唑铜铵324 ℃、叠氮化铜287 ℃和叠氮化铅336 ℃^{［参考文献 17

百度学术}17］，Ag₂C₂·AgNO₃的起爆引发温度相对较低，利于应用。

a. DSC curve

b. TG‑DTG curves

图3 Ag₂C₂·AgNO₃的DSC和TG‑DTG曲线图

Fig.3 DSC and TG‑DTG curves of Ag₂C₂·AgNO₃

3.3 Ag₂C₂·AgNO₃的热分解动力学

采用DSC进一步对Ag₂C₂·AgNO₃进行分析，得到Ag₂C₂·AgNO₃在不同升温速率（5.0、7.5、10.0 ℃·min^-1和12.5 ℃·min^-1）下的DSC曲线，如图4所示。由图4可以看出，不同升温速率下Ag₂C₂·AgNO₃的DSC峰形一致，且随着升温速率的增加，热分解过程整体规律性后移。将不同升温速率下的峰温（220.3，229.6，234.9 ℃和238.3 ℃）分别代入Kissinger方程^［

16］和Ozawa方程^{［参考文献 17

百度学术}17］，计算热分解反应过程的动力学参数，拟合系数r分别为0.9947和0.9953，说明拟合结果良好。由Kissinger方程计算得到表观活化能E_k=96.80 kJ·mol^-1，指前因子A_k=10^7.84 s^-1；由Ozawa方程计算得到的表观活化能E_o=99.99 kJ·mol^-1，表观活化能的平均值为98.6 kJ·mol^-1，显著低于叠氮化铜（180.0 kJ·mol^-1）^{［参考文献 23

百度学术}23］和叠氮化铅（110.6 kJ·mol^-1）^{［参考文献 24

百度学术}24］的表观活化能，表明Ag₂C₂·AgNO₃比常用起爆药的热分解反应壁垒更低，更易受热刺激分解。

图4 不同升温速率下Ag₂C₂·AgNO₃的DSC曲线

Fig.4 DSC curves of Ag₂C₂·AgNO₃ at different heating rates

由Ozawa法计算得到不同升温速率下的Ag₂C₂·AgNO₃的反应分数α和与之相对应的温度T_i、表观活化能E_o，结果如图5和表1所示。由图5可知在α=0.20~0.80的范围内曲线平缓，进一步由表1可知该范围内的平均表观活化能值为103.2 kJ·mol^-1，与由峰温Kissinger法和Ozawa法计算的结果（96.80 kJ·mol^-1，99.99 kJ·mol^-1）基本一致，因此可以用1个热分解动力学方程表达该放热分解过程。将不同升温速率下T_i数据、对应的反应分数α（0.20~0.80）和41种机理函数分别代入Agrawal方程、Satava‑Sestak方程、Mac Callun‑Tanner方程、TheUniversal integral方程和The General integral方程等^［

25］中计算各自的E、lgA和r值，根据一致性原则^{［参考文献 25

百度学术}25］，可知最佳机理函数为12号函数，在该函数基础上计算的动力学参数结果见表2，并得到相应的平均表观活化能和指前因子分别为108.9 kJ·mol^-1和10^8.94 s^-1，与峰温Kissinger法、Ozawa法计算结果基本一致。因此，12号函数可以作为Ag₂C₂·AgNO₃热分解过程的最概然机理函数，该函数表达式为f（α）=5（1-α）［-ln（1-α）］^3/5/2，积分式为G（α）=［-ln（1-α）］^2/5，即Avrami‑Erofeev方程，其机理为随机成核和随后生长（n=2/5）。因此，Ag₂C₂·AgNO₃的热分解动力学方程为：

\frac{d α}{d T} = \frac{10^{8.94}}{β} \frac{5}{2} (1 - α) {[- l n (1 - α)]}^{3 / 5} e x p (\frac{- 1.089 \times 10^{5}}{R T})

（1）

图5 Ag₂C₂·AgNO₃在不同升温速率下的T~α曲线和E_o~α曲线

Fig.5 T‑α curves of Ag₂C₂·AgNO₃ at different heating rates and the E_o‑α curve

表1 Ag₂C₂·AgNO₃的反应分数α和与之相对应的T_i、E_o值

Table 1 Reaction fraction α and the corresponding T_i and E_o values for Ag₂C₂·AgNO₃

α	T_i / ℃				E_o /kJ·mol^-1
α	5.0 /℃·min^-1	7.5 /℃·min^-1	10.0 /℃·min^-1	12.5 /℃·min^-1	E_o /kJ·mol^-1
0.20	210.50	218.25	224.41	227.01	102.49
0.22	211.32	219.15	225.31	227.91	102.34
0.24	212.07	219.97	226.13	228.73	102.26
0.26	212.76	220.72	226.88	229.48	102.19
0.28	213.41	221.41	227.57	230.17	102.21
0.30	214.02	222.07	228.23	230.83	102.17
0.32	214.59	222.68	228.84	231.44	102.18
0.34	215.13	223.25	229.41	232.01	102.21
0.36	215.65	223.80	229.96	232.56	102.27
0.38	216.15	224.32	230.48	233.08	102.33
0.40	216.62	224.82	230.98	233.58	102.39
0.42	217.08	225.29	231.45	234.05	102.46
0.44	217.51	225.75	231.91	234.51	102.52
0.46	217.93	226.18	232.34	234.94	102.57
0.48	218.33	226.61	232.77	235.37	102.58
0.50	218.70	227.01	233.17	235.77	102.55
0.52	219.07	227.41	233.57	236.17	102.54
0.54	219.42	227.79	233.95	236.55	102.53
0.56	219.77	228.16	234.32	236.92	102.49
0.58	220.10	228.52	234.68	237.28	102.50
0.60	220.44	228.88	235.04	237.64	102.54
0.62	220.78	229.22	235.38	237.98	102.61
0.64	221.12	229.57	235.73	238.33	102.76
0.66	221.48	229.91	236.07	238.67	102.95
0.68	221.84	230.26	236.42	239.02	103.22
0.70	222.24	230.61	236.77	239.37	103.66
0.72	222.67	230.98	237.14	239.74	104.21
0.74	223.15	231.37	237.53	240.13	104.98
0.76	223.70	231.77	237.93	240.53	106.09
0.78	224.37	232.21	238.37	240.97	107.77
0.80	225.22	232.70	238.86	241.46	110.47

Note： T_i is the temperature corresponding to different α，E_o is the apparent activation energy calculated by Ozawa method.

表2 Ag₂C₂·AgNO₃的动力学参数（12号函数）

Table 2 Kinetic parameters of Ag₂C₂·AgNO₃（Function NO. 12）

β /℃·min^-1	equation	E /kJ·mol^-1	lg（A/s^-1）	r
5	Agrawal	105.90	8.86	0.9987
	Satava‑Sestak	108.47	9.17	0.9988
	Mac Callun‑Tanner	106.22	8.84	0.9988
	The Universal integral	105.90	8.86	0.9987
	The General integral	104.87	7.66	0.9986
7.5	Agrawal	107.02	8.96	0.9984
	Satava‑Sestak	109.66	9.28	0.9986
	Mac Callun‑Tanner	107.48	8.96	0.9986
	The Universal integral	107.02	8.96	0.9984
	The General integral	106.15	7.77	0.9984
10	Agrawal	109.79	9.23	0.9984
	Satava‑Sestak	112.39	9.54	0.9986
	Mac Callun‑Tanner	110.37	9.24	0.9987
	The Universal integral	109.79	9.24	0.9985
	The General integral	109.04	8.04	0.9984
12.5	Agrawal	110.97	9.39	0.9985
	Satava‑Sestak	113.55	9.70	0.9986
	Mac Callun‑Tanner	111.60	9.41	0.9986
	The Universal integral	110.96	9.40	0.9984
	The General integral	110.27	8.20	0.9984
Mean		108.9	8.94	0.9985

Note： E is the apparent activation energy，A is the pre‑index factor，r is the linear correlation coefficient.

3.4 Ag₂C₂·AgNO₃的热分解气相产物分析

利用TG‑MS‑FTIR联用技术分析了Ag₂C₂·AgNO₃样品的气相分解产物。图6显示了10 ℃·min^-1升温速率下热分解气相产物的三维红外光谱图。由图6可知，随着加热时间的延长，逐渐开始出现气体产物吸收峰，吸收强度逐渐增加，达到最高后又随着加热时间延长逐渐减弱。图7a为Ag₂C₂·AgNO₃的热分解气相产物离子流强度随温度的变化曲线。由图7a可知，主要检测到的离子碎片质荷比（m/z）分别为30、44和46，对应的气体产物有NO、CO₂/N₂O和NO₂，其中m/z=44处所对应的气体产物应该是CO₂或N₂O或二者混合物，需要利用对应的红外光谱图进行确定。同时，图7a中还清晰地展示了离子流的强度，其中NO₂离子流强度最弱，NO次之，而CO₂/N₂O最强。此外，图7a中出峰的温度与DSC和TG检测的热分解放热、失重过程一致。为了进一步准确分析Ag₂C₂·AgNO₃在整个分解过程中气体产物的种类，分别选取210、220、230、240 ℃和250 ℃对应的IR曲线，如图7b所示。对比分析可知，当加热温度为~210 ℃时，开始陆续检测到初始分解产物，且随着温度的升高，红外光谱峰愈加明显。同时，从210 ℃开始陆续检测到CO₂（2360 cm^-1）、NO₂（1593~1635 cm^-1）以及NO（1762~1965 cm^-1）微弱的吸收峰，但是整个热分解过程均未检测到N₂O的特征信号（2237 cm^-1和1260~1300 cm^-1），证明m/z=44处所对应的气体产物只能是CO₂。在热分解过程中，所有气体产物的红外光谱吸收特征峰随温度的升高而愈加明显，在热分解结束后，各种红外特征信号也逐渐微弱。基于图7的结果，可以得出结论：Ag₂C₂·AgNO₃的热分解气体产物为NO、CO₂和NO₂。尽管Ag₂C₂·AgNO₃配合物负氧平衡，但其受热刺激将C完全氧化生成CO₂，并没有CO生成，硝酸根离子中的N也未被完全还原成N₂，其结果与TG结果中失重率略低于理论值一致。

图6 Ag₂C₂·AgNO₃热分解气相产物的三维红外光谱图

Fig.6 3D FT‑IR spectra of the gaseous products of the thermal decomposition of Ag₂C₂·AgNO₃

a. Ion current intensities

b. FTIR spectra

图7 气相产物离子流强度随温度变化和不同加热温度下气相产物的红外光谱图.

Fig.7 Ion current intensities and FTIR spectra of gaseous products at different heating temperatures

3.5 Ag₂C₂·AgNO₃的热安全性评估

自加速分解温度（T_SADT）与热临界爆炸温度（T_b）是含能材料在热危险性能评估中2个重要的指标，对含能材料的储存、使用等过程有着重要指导意义。2个参数可以通过式（2）、（3）计算得到^［

25-27］：

T_{S A D T} = T_{e} = T_{e 0} + n β_{i} + m β_{i}^{2},_{} i = 1 ~ 4

（2）

T_{b} = \frac{E_{o} - \sqrt[]{E_{o}^{2} - 4 E_{o} R T_{e 0}}}{2 R}

（3）

式中，n和m为系数；T_e0指升温速率无限趋近于零时的外推起始温度，℃；E_o是通过Ozawa法计算得到的表观活化能，kJ·mol^-1。Ag₂C₂·AgNO₃样品的T_SADT和T_b分别为202.1 ℃和205.7 ℃，表明其热稳定性很好。同时，将不同升温速率下的峰温代入公式（2）^［

25］通过最小二乘法进行回归分析可以计算得到回归参数T_p_o为193.8 ℃。

通过式（4）~（6）计算得到了Ag₂C₂·AgNO₃分解过程中峰温处的活化熵（ΔS^≠）、活化焓（ΔH^≠）和活化自由能（ΔG^≠），分别为7.98 J·mol^-1·K^-1，92.91 kJ·mol^-1和89.76·kJ·mol^-1。

A = \frac{k_{b} T}{h} e x p (1 + \frac{Δ S^{\neq}}{R})

（4）

Δ H^{\neq} = E - R T

（5）

Δ G^{\neq} = Δ H^{\neq} - T Δ S^{\neq}

（6）

式中，T=T_p_o，A=A_K，E=E_K，k_b是玻尔兹曼常数（1.38066×10^-23 J·K^-1），h是普朗克常量（6.626×10^-34 J·s^-1）。

4 结论

本研究对新工艺制备的纳米球状Ag₂C₂·AgNO₃产品进行了系统的热分解特性研究，得到以下结论：

（1）在10.0 ℃·min^-1升温速率下，Ag₂C₂·AgNO₃的热分解行为只有1个放热分解过程，峰温为234.9 ℃，放热量为1449 J·g^-1，失重率为8.72%，热分解过程的最概然机理函数为： $\frac{d α}{d T} = \frac{10^{8.94}}{β} \frac{5}{2} (1 - α) {[- l n (1 - α)]}^{3 / 5} e x p (\frac{- 1.089 \times 10^{5}}{R T})$ 。其分解温度和表观分解活化能均低于常用的叠氮化铜和叠氮化铅等起爆药；

（2）Ag₂C₂·AgNO₃的热稳定性良好，计算得到的T_SADT和T_b分别为202.1 ℃和205.7 ℃，ΔS^≠、ΔH和ΔG^≠分别为7.98 J·mol^-1·K^-1，92.91 kJ·mol^-1和89.76 kJ·mol^-1。

（3）Ag₂C₂·AgNO₃的热分解比较彻底，气相分解产物以CO₂为主，包含少量的NO和极微量的NO₂，尽管该化合物负氧平衡，但没有CO及N₂生成。

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