1 引 言
以奥克托今（HMX）为基的浇注型高聚物粘结炸药(Polymer Bonded Explosive，PBX)通常具有高爆速、高格尼能等特性，已得到广泛应用，但HMX的感度较高，通常需要通过添加钝感剂或控制总固相含量等途径来提升配方的安全性
能[1,2,3] ，但这样势必会降低配方的能量输出。因此，在配方中引入高能低感单质炸药是平衡其能量与安全性的有效手段。1，1⁃二氨基⁃2，2⁃二硝基乙烯（FOX⁃7）作为一种新型高能低感单质炸药，具有机械感度低、化学稳定性高、与聚合物相容性好等特性，是目前不敏感炸药系列中，可作为炸药配方应用的理想候选物和组分之一[4,5,6,7,8] 。与HMX、环三亚甲基三硝胺（RDX）相似，FOX⁃7同样具有Cn
H2 nN2 nO2 n的分子通式（n=2）。因此，这三种炸药具有相同的氧平衡； FOX⁃7的晶体密度（1.878~1.885 g∙cm-3 ）、爆速（8870~9090 m∙s-1 ）介于HMX与RDX之间，但由于其具有负的生成热（-50~130 kJ·mol-1 ），所以其爆热5024 kJ∙kg-1 ）、爆压（34~36 GPa）都要低于HMX和RDX[9,10,11] 。FOX⁃7能量水平与RDX接近，且显著高于其他不敏感单质炸药（如3⁃硝基⁃1,2,4⁃三唑⁃5⁃酮（NTO）、2,6⁃二氨基⁃3,5⁃硝基吡嗪⁃1⁃氧化物（LLM⁃105）、4，10⁃二硝基⁃2，6，8，12⁃四氧杂⁃4，10⁃二氮杂四环［5.5.0.05，9 .03，11 ］十二烷（TEX）等） ，而其撞击感度（BAM装置2 kg落锤落高为126 cm）和摩擦感度（Julius⁃Petri摩擦装置测试结果为大于350 N）却远远低于RDX（相同测试条件下分别为38 cm、120 N）。目前已有的FOX⁃7基浇注型PBX炸药主要以瑞典国防研究院研发的FOF系列高能低感炸药为代
表[12] ，他们采用了含能粘结剂聚缩水甘油硝酸酯（PolyGLYN）、聚叠氮缩水甘油醚（GAP）和含能增塑剂N⁃丁基硝氧基乙基硝胺（Bu⁃NENA），FOF系列炸药在火烧、慢烤、枪击试验等考核中反应等级均为燃烧，能量与B炸药相当，兼具优异的安全和能量特性。以端羟基聚丁二烯（HTPB）和硅橡胶为粘接剂的FOX⁃7基浇注PBX配方同样展示出不敏感特性[13,14] 。但值得注意的是，现有报道的FOX⁃7基浇注PBX配方其总固相含量最高仅为86%左右，这可能是因为难以获得理想晶体品质及适宜粒径范围的FOX⁃7颗粒所造成，因此，对FOX⁃7进行晶体品质优化并采用HMX与FOX⁃7复配的方式是提高FOX⁃7基浇注型PBX炸药总固相含量和配方能量水平的有效途径。本研究在获得了晶体品质较好、粒径范围合适的FOX⁃7重结晶颗粒基础上，用FOX⁃7部分替换GO⁃1中的HMX，系统研究了FOX⁃7晶体品质、含量等因素对FOX⁃7基浇注PBX不敏感特性的影响，对FOX⁃7在浇注PBX中的应用及配方设计具有重要指导意义。2 实验部分
2.1 试剂与仪器
FOX⁃7，黎明化工研究院提供原材料，中物院化材料重结晶后使用，纯度＞99.5%，
D50 >100 μm； HMX，甘肃银光化学工业集团有限公司，符合GJB2335⁃1995。端羟基聚丁二烯（HTPB），黎明化工研究院，羟值0.72⁃0.76 mmol∙g-1 。DSC热分析仪，德国NETSCH STA 449C型。2.2 性能测试
撞击感度： 参照GJB772A-1997方法601.1撞击感度爆炸概率法，药量50 mg±1 mg，落锤重量10 kg。
特性落高： 参照GJB772A-1997方法601.2撞击感度特性落高法，药量35 mg±1 mg，落锤重量5 kg。
摩擦感度： 参照GJB772A-1997方法602.1摩擦感度爆炸概率法；药量30±1 mg，摆角（90±1）°，表压（3.92±0.07） MPa。
静电火花感度： 参照中物院化材所炸药静电火花感度测试标准（Q/HC ZYP⁃13⁃2011），电极间隙：0.5 mm；电容：30000 pF，药量20 mg±1 mg。
快速烤燃试验： 参照中物院化材所炸药柱燃料火烧试验测试标准（Q/HC XYP⁃16⁃2015），试样尺寸Ф50 mm×100 mm，实测火焰温度范围： 620~830 ℃。
慢速烤燃试验： 方法一参照中物院化材所标准炸药柱慢速燃烧试验测试（Q/HC XYP⁃15⁃2015），升温速率3 ℃·mi
n-1 。缓慢升温试验： 参照兵器行业标准WJ20404⁃2016方法10.6.6（f）极不敏感物质（EIS）缓慢升温试验，升温速率为3.3 ℃·
h-1 。枪击试验： 参照GJB772A-1997方法603.2枪击感度12.7 mm机枪法，试样尺寸Ф50 mm×76 mm，使用12.7 mm穿甲燃烧弹。
冲击波感度： 参照GJB772A-1997方法605.1冲击波感度 卡片式隔板法。试样尺寸Ф25 mm×25 mm，采用隔板厚度（L50）以及50%临界起爆压力（p50）表征试样的冲击波感度。
爆发点： 参照GJB772A-1997方法606.1 5 s延滞期法，试样量3 g。
热爆炸临界温度： 参照GJB772A-1997方法607.1 1000 s延滞期法，试样量10 g。
DSC测试：温度范围： 25~450 ℃；升温速率：2，5，10，20 ℃·mi
n-1 。采用氮气氛围，氮气流量为30 mL∙min-1 。样品池为氧化铝陶瓷坩埚，样品质量为1.5~2.5 mg，参比池为空的氧化铝陶瓷坩埚。2.3 样品制备
FOX⁃7基系列炸药：在HMX基高固相含量金属加速型炸药GO⁃1基础
上[1] ，保持总固相含量为90%，使用部分重结晶FOX⁃7替换HMX，制备成GOX配方，HMX与FOX⁃7的质量分数分别为60%、30%，外观为黄色。为进一步提高配方能量，在GOX配方基础上添加适量铝粉，获得GOXL系列配方，其中GOXL⁃A、GOXL⁃B、GOXL⁃C三种配方的FOX⁃7含量均为60%，而GOXL⁃A全部使用重结晶后的FOX⁃7，GOXL⁃B、GOXL⁃C中分别使用10%、50%的未重结晶FOX⁃7部分替换重结晶FOX⁃7； GOXL⁃D、GOXL⁃E、GOXL⁃F三种配方全部使用重结晶后的FOX⁃7，含量分别为50%、30%、20%。三种炸药配方组成详见表1，成型药柱外观如图1所示。表1 配方组成
Table 1 Composition of various formulations%
sample HMX/% raw FOX⁃7/% recrystallized FOX⁃7/% Al/% GO⁃1 90 0 0 0 GOX 60 0 30 0 GOXL⁃A 20 0 60 10 GOXL⁃B 20 10 50 10 GOXL⁃C 20 50 10 10 GOXL⁃D 30 0 50 10 GOXL⁃E 50 0 30 10 GOXL⁃F 60 0 20 10 FOX⁃7与HMX的共混物：为考察FOX⁃7对HMX的降感规律，制备了不同比例的FOX⁃7与HMX的共混物。在超声作用下，在去离子水中充分混合不同比例的FOX⁃7与HMX颗粒，烘干样品后获得不同比例的共混物。
3 结果与讨论
3.1 FOX⁃7原材料的重结晶
为提升FOX⁃7晶体品质、改善其表面形貌、增大粒径以优化配方流变性能，采用“溶剂⁃非溶剂”方法对原料FOX⁃7进行了重结晶。重结晶前后的FOX⁃7颗粒形貌如图2所示。从图2可以看出，重结晶前FOX⁃7为不规则的颗粒或片层状，其中分布有空洞，晶体较为疏松。重结晶后颗粒表面光滑，具有更好的晶体品质，粒径也由15~30 μm增加至100 μm以上，FOX⁃7晶体品质、颗粒表面形貌以及粒径的优化可有效改善配方药浆流变特性，为应用于高固相含量浇注配方奠定了基础。
3.2 FOX⁃7对热刺激响应的影响
3.2.1 对爆发点及热爆炸临界温度的影响
FOX⁃7的热分解温度（238 ℃）低于HMX（278 ℃），且其第一个转晶温度相对较低（约110 ℃
）[6,7,8] 。因此，添加FOX⁃7将对炸药配方的热性能产生一定影响。为了研究单质炸药对配方热安全性能的影响，测试了GO⁃1、GOXL⁃A、GOXL⁃B、GOXL⁃C四个配方的爆发点和热爆炸临界温度，其结果见表2。同时，表2中还给出了文献报道的HMX、RDX、FOX⁃7三种单质炸药的爆发
点[11] 作为对比。表2 HMX、RDX、FOX⁃7以及GO⁃1、GOXL⁃A、GOXL⁃B、GOXL⁃C配方的爆发点与热爆炸临界温度
Table 2 5 s and 1000 s explosion temperature of HMX, RDX, FOX⁃7 and formulation GO⁃1、GOXL⁃A、GOXL⁃B、GOXL⁃C
sample 5 s explosiontemperature / ℃ 1000 s explosiontemperature / ℃ HMX 327 - RDX 230 - GO⁃1 305 - FOX⁃7 278 - GOXL⁃A 271 224 GOXL⁃B 269 213 GOXL⁃C 276 209 由表2可知，高固相含量的HMX基配方GO⁃1的5 s爆发点与单质HMX接近，且高于单质FOX⁃7。GOXL系列配方的爆发点与单质FOX⁃7相近，且几种含FOX⁃7配方的热爆炸临界温度相近。上述试验结果充分说明，配方热安定性取决于其中热安定性最差一种单质炸药。配方GOXL⁃A、GOXL⁃B、GOXL⁃C中使用了不同晶体品质、不同粒径的FOX⁃7颗粒，而这三个配方的热安定性相当。因此，配方的热安定性与其中单质炸药的颗粒度、晶体品质等状态相关性较小，只取决于单质炸药自身的热化学性质。
3.2.2 对热分解及活化能的影响
保持配方总固含量不变，通过DSC方法进一步比较了FOX⁃7含量对GOXL⁃D、GOXL⁃E、GOXL⁃F配方热分解特性的影响规律。三个配方中FOX⁃7质量分数及由Kissinger方
法[15] 计算的热分解活化能如表3所示。由表3可知，GOXL⁃D、GOXL⁃E两种配方的活化能仅相差16 kJ∙mol-1 ，GOXL⁃F配方活化能显著增大，且其220~230 ℃左右的分解峰消失，250~260 ℃左右的分解峰相对显著，并与HMX的熔融分解峰较为接近，热效应相互影响。这说明当FOX⁃7含量下降到一定阈值，配方体系的活化能将由耐热性能更好的HMX决定。表3 GOXL⁃D、GOXL⁃E、GOXL⁃F配方分解峰温及热分解活化能
Table 3 Thermal decomposition activation energy of formulation GOXL⁃D, GOXL⁃E and GOXL⁃F
sample heating rate / ℃·mi n-1 peaktemperature / ℃ activationenergy / kJ∙mo l-1 GOXL⁃D 2 223.30 223.50 5 231.89 10 236.31 20 244.95 GOXL⁃E 2 227.10 207.84 5 232.25 10 238.31 20 249.49 GOXL⁃F 2 248.21 351.53 5 253.52 10 260.38 20 261.25 图3所示为GOXL⁃D、GOXL⁃E、GOXL⁃F配方在升温速率为10 ℃·mi
n-1 条件下的DSC曲线。由图3可知，GOXL⁃D、GOXL⁃E配方第一个分解峰都出现在225~245 ℃，对应于单质FOX⁃7的第一个热分解峰（210~240 ℃）[6,7] ，而FOX⁃7含量最低的GOXL⁃F配方第一个分解峰推迟出现在250 ℃左右，且峰高显著降低。可以看出，对于FOX⁃7含量相对较高的配方，DSC曲线呈现出更明显的FOX⁃7多重分解峰，对应于单质FOX的多步分解[16] ，而当FOX⁃7含量相对较低时，HMX的分解放热效应将会逐步影响FOX⁃7的多重放热峰。从三条DSC曲线上均可清楚地观察到FOX⁃7的两次转晶过
程[17,18] ，第一次转晶过程为α晶型到β晶型的转变，吸热峰在110 ℃左右；第二次转晶过程为β晶型到γ晶型的转变过程，吸热峰在170 ℃左右。与单质FOX⁃7相比，并未发生显著变化。尽管有研究表明，在物理共混物中，HMX与FOX⁃7直接接触，HMX会影响FOX⁃7从β晶型到γ晶型的转变过程[19] 。而在浇注型配方中，可能由于粘接剂的隔离作用，可以减少HMX的含量对FOX⁃7转晶过程的影响程度。3.2.3 对快速烤燃及慢速烤燃的影响
考虑到FOX⁃7的不敏感特性及重结晶后FOX⁃7晶体品质的优化，更高含量的高品质FOX⁃7颗粒可使配方具有更好的安全性能，因此重点对重结晶FOX⁃7含量最高的GOXL⁃A配方开展了一系列低易损性能研究。GO⁃1及GOXL⁃A配方的快速烤燃试验结果如表4所示。对GOXL⁃A配方进行慢速烤燃试验，结果如表5所示，升温速率为3 ℃∙mi
n-1 。由表4、表5数据可知，在快速烤燃和慢速烤燃试验中，GO⁃1与GOXL⁃A配方的响应等级均为燃烧，但GOXL⁃A的响应时间较GO⁃1配方均有明显延迟。表4 快速烤燃试验结果
Table 4 Fast cook⁃off test results
sample flametemperature / ℃ responsetime / s degree ofresponse GO⁃1 720~780 102 burn GOXL⁃A 620~830 162 burn 表5 慢速烤燃试验结果
Table 5 Slow cook⁃off test results
sample responsetemperature / ℃ responsetime / min degree ofresponse GO⁃1 219 65 burn GOXL⁃A 250 77 burn 为进一步分析含FOX⁃7配方的响应延迟原因，利用缓慢升温试验箱，对GOXL⁃A配方开展极不敏感物质（EIS）缓慢升温试验，升温速率为3.3 ℃·
h-1 ，整个升温过程中，试验件中心位置的温度历程曲线如图4所示。由图4可知，在加热至170 ℃左右时，试验件内部温度开始出现缓慢下降的趋势，而此时正对应于FOX⁃7的β晶型到γ晶型的转变过程[17] ，转晶过程是吸热过程，吸热量约为20 J∙g-1 [18]，FOX⁃7的相变吸热可以延缓试验件内部温度的上升速率。继续加热至179 ℃时，配方发生燃烧反应，但壳体基本完好，有残药，如图5所示，一端盖剪切冲出，声响很小。
图4 GOXL⁃A配方试验件中心位置温度历程曲线
Fig. 4 Evolution of temperature at the center position of GOXL⁃A explosive cylinder
尽管FOX⁃7在发生热分解前有两次转晶过程，包括110 ℃左右的α晶型到β晶型转变以及170 ℃左右的β晶型到γ晶型转变，但这并不会对配方在外部火烧及缓慢升温试验中的响应时间、响应程度等性能产生显著影响。实验结果表明，在快速烤燃、慢速烤燃试验中，GOXL⁃A配方响应时间均长于GO⁃1，具有更好的热安定性，这一方面可能是由于FOX⁃7分解温度较HMX低，在升温过程中首先分解，产生气体并从壳体中释放，缓解了壳体内部压力积累，另一方面则是因为FOX⁃7的转晶过程伴随吸热效应，延缓了装药内部温度上升，进而延缓了响应时间。上述两种效应都可赋予FOX⁃7基浇注PBX配方更好的热安全性能。
3.3 FOX⁃7对机械刺激响应的影响
为排除粘接剂对单质炸药感度的影响，使感度变化趋势更显著，首先研究FOX⁃7对HMX的降感效果及规律。实验结果如表6所示，其中FOX⁃7（rec）指重结晶后的FOX⁃7。由表6可知，在降低HMX摩擦感度方面：重结晶后的FOX⁃7对降低HMX摩擦感度效果较原材料颗粒更好，当其添加量仅为1%时即可使混合物摩擦感度降低至40%。这一方面是由于FOX⁃7自身具有较低的摩擦感度； 另一方面，重结晶后的FOX⁃7具有更高的晶体强度、更少的晶体缺陷，在摩擦力作用下更不容易破碎，因此共混物的摩擦感度得以降低。但随着重结晶FOX⁃7含量进一步增加，对降低HMX的摩擦感度效果并未进一步增加，当FOX⁃7含量增加至50%时，混合物的摩擦感度仍为40%。
表6 HMX/FOX⁃7共混物样品的摩擦感度
Table 6 Mechanical sensitivity of various HMX/FOX⁃7 mixtures
sample explosion probability / % friction impact 99%HMX/1%FOX⁃7(raw) 80 100 95%HMX/5%FOX⁃7(raw) 70 100 90%HMX/10%FOX⁃7(raw) 40 40 80%HMX/20%FOX⁃7(raw) 70 12 50%HMX/50%FOX⁃7(raw) 32 4 99%HMX/1%FOX⁃7(rec) 40 100 95%HMX/5%FOX⁃7(rec) 50 100 90%HMX/10%FOX⁃7(rec) 60 100 80%HMX/20%FOX⁃7(rec) 60 100 50%HMX/50%FOX⁃7(rec) 40 10 在降低HMX撞击感度方面，重接晶后的FOX⁃7对降低HMX撞击感度效果反而不及原材料颗粒。降感材料对敏感单质炸药的降感效果很大程度上取决于两者间的接触方式，因此，由于FOX⁃7粒径增大，对HMX包覆、隔离作用较差，撞击条件下HMX更易点
火[20] 。但FOX⁃7含量达到50%时，共混物撞击感度降至10%，这同样表明，当FOX⁃7含量增加至一定程度，对HMX形成比较有效的包覆与隔离后，能够显著降低其撞击感度。在配方应用中，粘接剂体系（包括常用降感剂）能够对HMX起有效包覆隔离作用，对于FOX⁃7而言，应尽量使用晶体品质更好的重结晶颗粒，以有效降低配方的机械感度。GO⁃1、GOX、GOXL⁃A三个配方的机械感度如表7所示。采用部分FOX⁃7替换HMX后，配方GOX的撞击感度有所下降，这是由FOX⁃7自身较低的机械感度所决定的。而进一步添加铝粉后，GOXL⁃A配方的撞击感度进一步下降，这是由于铝粉本身为惰性物质，添加以后进一步降低了配方的机械感度。GOXL⁃A配方的枪击试验结果如图6所示，两发试验件均为燃烧反应。
3.4 FOX⁃7对冲击波感度的影响
现有的研究结果表明，FOX⁃7的冲击波感度（临界起爆压力1.05 GPa）与静电火花感度（E50>8 J）不仅低于常用敏感单质炸药，与其他不敏感单质炸药相比也具有显著优
势[10] 。因此FOX⁃7的添加可能极大改善配方的冲击波与静电火花感度，在压装配方中，FOX⁃7降低冲击波感度的效果已得到证实[21,22] 。GO⁃1与GOXL⁃A配方的冲击波感度（隔板厚度L50及临界起爆压力p50）如表8所示。由表8可知，GOXL的隔板厚度比GO⁃1降低了15.7%，临界起爆压力提升了9.5%。因此，添加FOX⁃7可显著降低HMX基浇注PBX配方对冲击波刺激的响应。3.5 FOX⁃7对静电火花感度的影响
HMX、FOX⁃7、GO⁃1、GOXL⁃A配方的静电火花感度如表9所示。FOX⁃7具有极低的静电火花感度，由表9可知，其50%发火能量（E50）是HMX的近40倍。FOX⁃7这方面的优势可显著降低配方的静电火花感度。相较于GO⁃1，GOXL⁃A配方的V50与E50分别提升了65.3%、187.5%。
4 结 论
（1） 尽管单质FOX⁃7的分解温度和热感度较HMX差。但FOX⁃7部分替换HMX并不影响浇注PBX在烤燃试验中的响应程度。而且FOX⁃7的转晶吸热能够减缓PBX内部温度上升速率，使其在快速烤燃、慢速烤燃试验中的响应时间分别延长了58.8%、18.5%，并通过了升温速率为3.3 ℃·
h-1 的EIS缓慢升温试验考核。（2） 相较于原材料FOX⁃7，重结晶后的FOX⁃7颗粒对降低单质HMX以及浇注PBX摩擦感度效果更好。要取得显著的降感效果，重结晶FOX⁃7的添加量需达到50%。在浇注PBX中，应尽量使用晶体品质更好的重结FOX⁃7晶颗粒以提升其安全性能。
（3） 单质FOX⁃7在静电火花感度、冲击波感度等方面的优势可显著降低浇注PBX配方的静电感度与冲击波感度。配方GOXL⁃A的隔板厚度较HMX基配方GO⁃1降低了15.7%，临界起爆压力提升了9.5%；50%发火电压（V50）与50%发火能量(E50)分别提升65.3%、187.5%。
（4） FOX⁃7基浇注PBX具备较长的热刺激响应时间、较低的机械感度、冲击波感度静电火花感度,可成为安全弹药装药的理想候选物之一。
(责编： 王艳秀)
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摘要
为了提升奥克托今（HMX）为基的浇注型高聚物粘结炸药(Polymer Bonded Explosive，PBX)的安全性能，在配方中引入部分1,1⁃二氨基⁃2,2⁃二硝基乙烯（FOX⁃7）替换HMX，研究了FOX⁃7对配方的热安定性、机械感度、冲击波感度、静电火花感度等安全性能的影响规律。结果表明，在引入FOX⁃7后，与HMX基浇注型PBX配方GO⁃1相比，配方GOXL⁃A的摩擦感度降低；在快速烤燃、慢速烤燃试验中的响应时间分别延长了58.8%、18.5%，并通过了升温速率为3.3 ℃·
Abstract
In order to improve the safety performance of cyclotetramethylenetetranitramine (HMX) based cast polymer bonded explosive (PBX), a certain amount of 1,1⁃diamino⁃2,2⁃dinitroethylene (FOX⁃7) was substituted for HMX in the formulation. The influence of FOX⁃7 on the thermal stability, mechanical sensitivity, shock wave sensitivity and electrostatic spark sensitivity of the formulation was studied. The friction sensitivity of the formulation GOXL⁃A was lower than that of the HMX based cast PBX formulation GO⁃1 after the introduction of FOX⁃7. The response time in the fast cook⁃off and slow cook⁃off tests was delayed by 58.8% and 18.5%, respectively. The formulation had passed the EIS slow cook⁃off test with a heating rate of 3.3 ℃·
