CHINESE JOURNAL OF ENERGETIC MATERIALS
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制备与性能——材料成型表征研究

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    • TKX-50/KH550复合材料的制备及其与硝化棉的相容性

      2022, 30(12):1197-1204. DOI: 10.11943/CJEM2022165

      摘要 (338) HTML (153) PDF 1.54 M (3788) 评论 (0) 收藏

      摘要:为改善1,1′-二羟基-5,5′-联四唑二羟胺盐(TKX-50)与硝化棉(NC)的相容性,采用1%、2%和3%浓度的硅烷偶联剂(KH550)乙醇溶液对TKX-50进行包覆,得到3种TKX-50/KH550复合材料TK1、TK2和TK3。采用扫描电镜、红外光谱仪和差示扫描量热仪研究了复合材料的形貌结构及热安定性能;采用绝热加速量热仪和差示扫描量热仪研究了TKX-50/KH550复合材料与硝化棉(NC)之间的相容性。结果表明,与原料TKX-50(138.86 kJ·mol-1)相比,TKX-50/KH550复合材料的热分解表观活化能分别增加了190.03、195.82、194.42 kJ·mol-1,TKX-50的热稳定性得到了提高;在绝热环境下,较TKX-50与NC混合体系,3种TKX-50/KH550复合材料与NC混合体系的初始热分解温度分别提高了14.93、18.18和17.90 ℃;相比TKX-50,TKX-50/KH550复合材料与NC的相容性等级从3级提升到2级,改善了TKX-50与NC的相容性。

    • 硼氢类自燃离子液体的研究进展

      2022, 30(11):1165-1176. DOI: 10.11943/CJEM2021310

      摘要 (266) HTML (182) PDF 712.05 K (5165) 评论 (0) 收藏

      摘要:硼氢类自燃离子液体具有粘度低、点火延迟时间短、成本低等优势,是最具潜力的传统推进剂燃料代替品之一。系统综述了基于硼氢阴离子构筑的自燃离子液体的相关研究,汇总了硼氢类自燃离子液体的分子设计、合成方法与物化性质,总结了2011年以来有关硼氢类自燃离子液体燃烧机理和自燃性能的研究,展望了硼氢类自燃离子液体的发展趋势与应用范围。

    • BPTAP的荧光特性及其稳定性

      2022, 30(11):1157-1164. DOI: 10.11943/CJEM2022166

      摘要 (193) HTML (157) PDF 1.55 M (2656) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了掌握2,4,8,10-四硝基苯并-1,3a,6,6a-四氮杂戊搭烯并吡啶(BPTAP)独特的荧光性能,研究了BPTAP在不同溶剂(乙腈、甲醇、四氢呋喃、丙酮、三氯甲烷、乙酸乙酯、N′,N′-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜)、含水量(0~100%)和pH(2.0~12.0)中的光谱性质,考察了光照、温度、pH等对BPTAP溶液荧光稳定性的影响,并结合超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术解析了BPTAP的荧光衰退机制。结果表明,尽管BPTAP拥有4个硝基取代基,但其在部分有机溶剂中展现出较强的绿色荧光。BPTAP在乙腈中荧光强度最大,其最大吸收/发射波长为460 nm/508 nm。低含水量(≤10%)会增加BPTAP荧光强度,而高含水量(>10%)会使BPTAP荧光强度急剧下降。BPTAP在酸性、中性及弱碱性中具有较强荧光,当pH大于≥9.0时,BPTAP荧光强度随pH增大急剧下降。BPTAP在室温和自然光下稳定性较好,光照波长越接近其最大吸收波长,荧光稳定性越差。升高温度会使BPTAP荧光稳定性变差。pH增大不仅会降低BPTAP的荧光强度,同时也会加速BPTAP荧光的衰退。BPTAP在碱性条件下的荧光衰退机制涉及基于亲核取代反应的化学变化过程,BPTAP吡啶环对位的硝基在碱性溶液中被羟基所取代,形成新的化合物1([M-H]-的元素组成为C11H3N8O7)。

    • 含能材料与3D打印融合发展的思考

      2022, 30(9):874-876. DOI: 10.11943/CJEM2022204

      摘要 (589) HTML (320) PDF 579.20 K (7386) 评论 (0) 收藏

      摘要:

    • 复合固体推进剂与电阻式温度传感器一体化增材制造技术

      2022, 30(9):927-936. DOI: 10.11943/CJEM2021248

      摘要 (304) HTML (175) PDF 1.37 M (4636) 评论 (0) 收藏

      摘要:与传统浇注方法相比,利用增材制造(又称“3D打印”)技术制造的复合固体推进剂具有药柱构形不受模具限制,配方、性能连续可调等一系列技术优势。为提升打印效果,对基于光固化成型的复合固体推进剂打印配方及技术参数进行了研究,并对打印的推进剂样品进行了性能测试。此外,通过将电阻式温度传感器集成到打印推进剂样品中,实现了复合固体推进剂与电阻式温度传感器的一体化增材制造,并对不同温度下温度传感器的电阻值进行了检测。结果表明,在固含量为83%的固体推进剂浆料中添加不低于3%的紫外光(UV)固化树脂即可实现较好的预固化效果。对于固含量77%和80%的浆料,可以用直径为0.26 mm的针头挤出,而当固含量达到81%及以上时,需选择直径为0.5 mm的针头。当固含量为81%时,得到的推进剂样品维形性较好,外观无明显缺陷,但电子计算机断层扫描(CT)结果显示样品内部存在片状孔隙。20 ℃时,样品拉伸强度和断裂伸长率分别为0.94 MPa和15.63%;60 ℃时则分别为0.70 MPa和14.63%。与传统浇注推进剂相比,拉伸强度无明显变化,但断裂伸长率降低。电阻式温度传感器材料与推进剂间的结合强度为0.21 MPa,结合效果良好,且在测试温度范围(20~60 ℃)内传感器电阻随温度呈线性变化,展现出良好的温度监测能力。

    • 喷墨打印墨滴成形机理及其在含能领域应用进展

      2022, 30(9):937-951. DOI: 10.11943/CJEM2021294

      摘要 (495) HTML (378) PDF 3.77 M (6795) 评论 (0) 收藏

      摘要:喷墨打印技术是以墨滴为基础,集喷射工艺、离散堆积数控制造及计算机辅助设计于一体的先进精细微加工制造技术,是微机电系统(MEMS)火工品等微结构含能器件的重要装药途径之一。在喷墨打印过程中,如何实现墨滴的精确控制是提高材料可打印性和打印精度的关键。本文在系统调研喷墨打印成型机理研究的基础上,探讨了墨水的物理特性、打印工艺参数对墨滴形成方面的影响规律,梳理了“咖啡环”效应出现的原因及控制方法,归纳了喷墨打印过程中墨滴成形和沉积的控制策略,与此同时,综述了喷墨打印技术在传爆药、纳米铝热剂等方面的应用情况,展望了喷墨打印技术下一步在含能领域应用的发展方向。喷墨打印技术的按需滴加、皮升级沉积为微纳米结构含能药剂的精确装药提供了前提,在MEMS火工品、异形含能器件方面具有较好的应用前景。

    • 交联催化剂对聚三唑聚醚弹性体性能的影响

      2022, 30(8):787-792. DOI: 10.11943/CJEM2021212

      摘要 (170) HTML (159) PDF 942.28 K (3447) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了研究交联催化剂2,4-戊二酸铜-环辛二烯复合物对弹性体性能的影响,以端炔基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PTPET)为黏结剂,叠氮化合物为固化剂,添加质量分数为0.01%、0.02%、0.05%、0.10%交联催化剂,制备了一系列聚三唑交联弹性体S1~S4,并采用红外光谱、热重分析法、平衡溶胀法、动态热机械分析法等对S1~S4进行化学结构、热稳定性、力学性能和网络结构进行表征。结果表明,PTPET弹性体较PET弹性体稳定,交联催化剂含量对S1~S4的热稳定性无影响,分解温度均在405 ℃附近;聚三唑交联弹性体S2网状结构最完善,力学性能最优,玻璃化转变温度Tg为-67.4 ℃。

    • 一种改性HTPB固体推进剂的流变特性及其3D打印成型

      2022, 30(8):826-832. DOI: 10.11943/CJEM2022043

      摘要 (396) HTML (226) PDF 1.58 M (8945) 评论 (0) 收藏

      摘要:快速发展的增材制造技术为固体推进剂传统浇注成型的柔性化、适应性差等问的解决题提供了有效途径。传统热固性固体推进剂的流平性好,无法逐层沉积成型。因而,为实现热固性固体推进剂的3D打印成型,本研究对其液相组分进行了改性,通过添加少量定型助剂共混改性端羟基聚丁二烯(HTPB),制备得到改性HTPB固体推进剂,并对其的流变特性进行了研究。结果表明,共混改性使黏合剂黏度、表观黏流活化能升高;改性HTPB固体推进剂流变特性符合Herschel-Bulkley方程,且流动性随温度升高而提高;同时,改性HTPB固体推进剂在室温下具有较高储能模量(>104 Pa)以及较小的损耗角正切(ω<10 rad·s-1G″/G′<0.5),整体不呈现流动性,且少量定型助剂对推进剂的热分解行为没有产生显著影响,实现了改性HTPB固体推进剂的3D打印成型。

    • DAAzF对DAAF热性能的影响

      2022, 30(7):694-702. DOI: 10.11943/CJEM2022022

      摘要 (293) HTML (182) PDF 1.75 M (4704) 评论 (0) 收藏

      摘要:3,3′-二硝基-4,4′-偶氮呋咱(DAAzF)是3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAAF)合成过程的主要杂质之一。目前尚不清楚DAAzF作为杂质对DAAF热性能的影响。为此,本研究使用了基于共溶解-共析出策略的杂质掺杂方法,将0.5%~10% DAAzF均匀掺杂于DAAF中,得到DAAF@DAAzF炸药,并采用同步热分析技术研究了DAAzF对DAAF@DAAzF炸药热性能的影响。结果表明,DAAzF明显降低了DAAF的熔点,10% DAAzF会导致DAAF的熔点从246.4 ℃下降至239.3 ℃。当存在5%的DAAzF时,DAAzF还会与DAAF形成低共熔物。DAAzF的存在会降低DAAF@DAAzF炸药初始热分解过程的活化能和指前因子。总之,DAAzF作为杂质会加速DAAF@DAAzF炸药的热分解,降低其热稳定性。

    • PBT-TDI体系的固化反应动力学和热力学

      2022, 30(7):719-725. DOI: 10.11943/CJEM2022005

      摘要 (254) HTML (153) PDF 1.00 M (3538) 评论 (0) 收藏

      摘要:为获得3,3-双(叠氮甲基)氧杂环丁烷-四氢呋喃共聚醚(PBT)-甲苯二异氰酸酯(TDI)黏结剂体系固化反应行为规律,采用微热量热法研究了固化温度、固化比以及增塑剂对PBT-TDI体系固化反应的影响,并对PBT-TDI体系的固化反应动力学和热力学进行了研究与分析。实验结果表明:(1)固化反应温度越高、固化剂TDI含量越多,PBT-TDI体系固化反应速度越快;(2)增加增塑剂2,2-二硝基丙醇缩甲醛与2,2-二硝基丙醇缩乙醛混合物(A3)以及癸二酸二辛酯(DOS)用量会降低PBT-TDI体系的固化反应速度;(3)PBT-TDI体系的固化反应符合n级反应动力学模型,其表观活化能Ea为12.81 kJ·mol-1,指前因子A为1.48×10-2 s-1

    • CoFe2O4/g-C3N4对HMX和TKX-50的催化分解特性

      2022, 30(7):703-709. DOI: 10.11943/CJEM2022062

      摘要 (225) HTML (187) PDF 2.29 M (4804) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了防止铁酸钴(CoFe2O4)纳米颗粒团聚,提高其对奥克托今(HMX)和哈托(TKX-50)的催化分解性能,采用类石墨氮化碳(g-C3N4)作为CoFe2O4纳米颗粒的分散剂载体,通过溶剂热法原位生长制备了CoFe2O4/g-C3N4二元纳米复合材料,并利用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜、傅立叶变换红外光谱仪以及差示扫描量热仪等研究了其组成、结构形貌及催化分解性能。结果表明,CoFe2O4/g-C3N4复合材料形貌均匀密实,使HMX和TKX-50的热分解峰温分别降低了7.0 ℃和41.3 ℃,表观活化能分别降低了341.1 kJ·mol-1和21.0 kJ·mol-1,同时增大了其放热量。残渣分析结果发现HMX几乎完全被催化分解,而TKX-50催化分解不彻底,其残渣和CoFe2O4/g-C3N4形成了微米级块状混合物。

    • 金属有机配合物Mg(Salen)和Pb(Salen)对 HMX的催化分解作用和机理

      2022, 30(7):710-718. DOI: 10.11943/CJEM2022060

      摘要 (245) HTML (197) PDF 1.45 M (5549) 评论 (0) 收藏

      摘要:开发新型燃烧催化剂对提高推进剂燃烧性能至关重要。成功合成了2种席夫碱金属有机配合物Mg(Salen)和Pb(Salen),并采用X射线粉末衍射、红外光谱以及扫描电镜对其形貌与结构进行了表征。通过探索其热分解行为以及分解反应动力学函数模型考察了其对HMX热分解行为的影响与分解机理。结果表明,Mg(Salen)和Pb(Salen)的加入显著促进了HMX的热分解行为,但未改变其分解机理。相比于HMX,HMX/Mg(Salen)和HMX/Pb(Salen) 的分解峰温分别降低了3.0 ℃和34.0 ℃,表观活化能分别降低了7.7 kJ·mol-1和34.4 kJ·mol-1。通过建立分解反应动力学函数模型,初步揭示了Mg(Salen)和Pb(Salen)对HMX的催化分解机理。

    • 纳米碳在含能材料中的应用进展

      2022, 30(7):752-762. DOI: 10.11943/CJEM2021058

      摘要 (396) HTML (165) PDF 2.13 M (5573) 评论 (0) 收藏

      摘要:纳米碳具有比表面积大、安全钝感、燃烧产物绿色无污染、与反应物接触面积大及易改性等优点,在调节高能炸药、推进剂、铝热剂等含能材料性能方面具有一定优势。本文总结了纳米碳对含能材料的分解特性、感度、力学性能、燃烧性能的影响、以及其用于含能材料检测、吸附、降解方面的应用进展。分析了典型纳米碳,如纳米金刚石、富勒烯、纳米碳纤维、碳纳米管和石墨烯在含能材料改性中的作用机理,并指出纳米碳在含能材料应用中存在的问题,提出未来的发展方向:(1)优化纳米碳制备工艺,解决纳米碳成本高、易团聚和批次差异较大等问题;(2)扩大纳米碳应用范围,探究洋葱碳等新型纳米碳结构以及改性纳米碳对含能材料性能的影响;(3)根据特定环境与纳米碳调节机理,优化纳米碳在含能材料性能提升中的应用条件。

    • 微小药量燃烧热测定装置及几种典型含能材料燃烧热的测量

      2022, 30(7):641-647. DOI: 10.11943/CJEM2022073

      摘要 (533) HTML (287) PDF 907.52 K (8370) 评论 (0) 收藏

      摘要:为建立适用于含能材料的精密燃烧热测量系统和方法,基于示差热流量热原理,使用由960对热电偶组成的三维热电堆作为核心测量元件,使用苯甲酸标准物质对装置进行标定,研制出一种基于三维热电传感技术的微小药量含能材料燃烧热测定方法和装置,并利用该燃烧热测定装置对环四亚甲基四硝胺、六硝基六氮杂异伍兹烷、环三亚甲基三硝胺、3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱、二氨基二硝基乙烯和硝基胍6种典型含能材料的燃烧热进行了测定。实验结果表明,仪器量热系数为(64.804±0.071) μV·mW-1,标定的相对不确定度为0.109%;6种含能材料在298.15 K时的固相标准摩尔燃烧热(ΔcU)依次为-(2749.1±4.5),-(3593.6±6.0), -(2115.2±3.4),-(3040.8±4.8),-(1211.4±2.3) kJ·mol-1和-(898.4±2.0) kJ·mol-1,测定结果与文献报道值能够较好吻合,表明所研制的微小药量燃烧测定装置能够广泛应用于含C、H、O、N物质,尤其是珍稀样品及易爆炸物质燃烧热的测定。

    • Al/Ni包覆AP复合燃料的制备及其热反应性能

      2022, 30(7):648-658. DOI: 10.11943/CJEM2022029

      摘要 (375) HTML (379) PDF 1.84 M (5890) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了解决Al粉点火困难、燃烧团聚的问题,进行了铝粉合金化与氧化剂包覆改性研究。利用声共振混合技术制备了AP@Al/Ni复合燃料,采用氧弹量热仪测试不同高氯酸铵(AP)含量下复合燃料的反应热;采用扫描电镜分析了优选复合燃料的形貌特征;通过同步热分析仪对比研究了AP、Al/AP混合物、Ni/AP混合物及AP@Al/Ni复合燃料热反应特性;并采用非等温动力学法评估了Al、Ni及Al/Ni复合物催化作用下AP分解特性。结果表明,当AP质量含量为38.90%时配方最优,AP@Al/Ni复合燃料的反应热达到最大值。与Al、Ni相比,Al/Ni复合物对AP分解影响最显著,使AP的高温分解峰温降低了76.9 ℃,分解热增加了84.8%;由弗里曼(Friedman)法获得AP@Al/Ni复合燃料中AP的热分解表观活化能为103.9 kJ·mol-1,且该过程服从三维(A3)成核与核生长物理模型。

    • DAP-4/TKX-50混合物的热分解机理

      2022, 30(7):673-680. DOI: 10.11943/CJEM2022064

      摘要 (402) HTML (183) PDF 1.96 M (5257) 评论 (0) 收藏

      摘要:为详细探究高氯酸铵基分子钙钛矿型含能材料(H2dabco)(NH4)(ClO43(DAP-4),/5,5"-联四唑-1,1"-二氧二羟铵(TKX-50)混合物的热分解特性(其中H2dabco2+为1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷-1,4-二鎓离子),采用差示扫描量热法-热重/质谱/傅里叶红外光谱联用技术对比分析了DAP-4、DAP-4/TKX-50混合物的热分解特性和气体产物,利用固体原位红外技术对DAP-4、DAP-4/TKX-50混合物凝聚相特征基团随温度的变化进行了研究,最后推测出了DAP-4/TKX-50混合物热分解机理。结果表明,DAP-4与TKX-50混合后,DAP-4对TKX-50的热分解影响较小,TKX-50热分解产生的热量使DAP-4可逆相变吸热峰消失,但几乎不影响其高温下的热分解;DAP-4/TKX-50混合物热质量损失分为2个阶段,第一阶段质量损失为43.4%,第二阶段质量损失为52.4%,分解残渣剩余4.2%;DAP-4热分解产生的气体产物主要有NH3、H2O、HNCO、HCN、CO、HCl和CO2,DAP-4/TKX-50混合物热分解产生的气体产物主要有H2O、NO、N2O、HCl、NH3、N2、HNCO、HCN、CO和CO2。DAP-4/TKX-50混合物的热分解机理为:TKX-50分子内发生氢离子可逆转移,生成羟胺和1,1′-二羟基-5,5′联四唑(BTO);羟胺在高温下再继续分解为小分子气体,BTO分解产生的碎片部分聚合成偶联产物;最后,DAP-4离子键断裂,笼状骨架瞬间坍塌,强还原性和强氧化性气体组分在高温下发生剧烈氧化还原反应,并释放大量热。

    • 氘化对TATP结构和热行为的影响

      2022, 30(7):687-693. DOI: 10.11943/CJEM2022047

      摘要 (263) HTML (264) PDF 811.80 K (5136) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了研究氘化对三过氧化三丙酮(TATP)化学键振动性质以及热分解行为的影响,分别以丙酮和丙酮-d6为原料,过氧化氢为氧化剂,硫酸为催化剂,制备了TATP和氘代三过氧化三丙酮(TATP-d18)。采用核磁共振波谱、傅里叶变换红外光谱和差示扫描量热法对TATP和TATP-d18进行表征,使用Kissinger法、Ozawa法和Friedman法计算得到了TATP和TATP-d18的非等温反应动力学参数。结果表明,TATP-d18分子中各化学键的振动频率相比于TATP表现出不同程度的红移现象,C—H(D)键伸缩振动频率之比(νC—H/νC—D)约为1.36;由Kissinger法、Ozawa法和Friedman法所得TATP-d18的表观活化能(EK=80.54 kJ·mol-1EO=83.56 kJ·mol-1EF=72.27 kJ·mol-1)均高于这3种方法计算得到的TATP的表观活化能(EK=67.91 kJ·mol-1EO=71.01 kJ·mol-1EF=63.79 kJ·mol-1),这表明TATP-d18具有更高的热稳定性;计算所得的TATP与TATP-d18的热爆炸临界温度分别为402.37 K和423.46 K,这也证实了TATP-d18具有更高的热稳定性;计算得到了TATP和TATP-d18的非等温分解过程热力学参数,证明了TATP和TATP-d18不会自发发生热爆炸。

    • 乙炔银-硝酸银的热分解特性

      2022, 30(7):666-672. DOI: 10.11943/CJEM2022078

      摘要 (298) HTML (349) PDF 1.38 M (5749) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了促进光敏炸药乙炔银-硝酸银配合物(Ag2C2·AgNO3)的稳定生产和应用,采用X射线粉末衍射仪、傅里叶红外光谱仪、扫描电镜、差示扫描量热仪和热重-质谱-红外三联用技术等对其结构形貌和热分解特性进行了研究。结果表明,制备的Ag2C2·AgNO3呈纳米球状,粒径在400~500 nm之间;Ag2C2·AgNO3只有1个放热分解过程,10.0 ℃·min-1升温速率下分解峰温为234.9 ℃,分解过程失重率为8.72%,放热量高达1449 J·g-1,分解过程的表观活化能和指前因子分别为108.9 kJ·mol-1和108.94 s-1;Ag2C2·AgNO3的气相分解产物为NO、NO2和CO2

    • 硝化壳聚糖/n-Al复合材料的共振制备和燃烧特性

      2022, 30(6):535-541. DOI: 10.11943/CJEM2021217

      摘要 (296) HTML (253) PDF 3.90 M (2556) 评论 (0) 收藏

      摘要:为有效缓解纳米铝粉(n-Al)颗粒团聚并改善其燃烧性能,利用具有蜂窝状网络结构且高能低感的硝化壳聚糖(NCh)为包覆剂,通过声共振法制备了结构均匀的二元纳米复合材料NCh/n-Al,同时采用XRD、SEM、TEM和激光点火研究了其形貌结构和燃烧性能,并与硝化棉(NC)/n-Al复合材料进行了对比。结果表明,制备的NCh/n-Al复合材料形貌均匀、分散性良好;相比于n-Al及NC/n-Al,NCh/n-Al点火延迟时间分别缩短了6和20 ms,火焰面积增大了近1倍;NCh/n-Al的燃烧更加充分,残渣主要包括Al2O3和极少量未燃烧的Al及碳渣,且粒径明显较小。

    • GAP基含能热塑性弹性体可控聚合与应用

      2022, 30(6):542-549. DOI: 10.11943/CJEM2021287

      摘要 (344) HTML (256) PDF 837.31 K (2734) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了满足火炸药对不同数均相对分子质量(Mn)热塑性黏合剂的需求,研究针对聚叠氮缩水甘油醚(GAP)基含能热塑性弹性体(GETPE)的Mn可控聚合与应用,考察了聚合反应介质、固含量等因素对GETPE聚合可控性的影响,探索了应用在线粘度监测法制备Mn可控GETPE的方法。结果表明,通过在线粘度监测法可较准确地控制GETPE产品的Mn,在20000~50000范围内,误差率可控制在5%内;GETPE与火炸药常用材料相容性良好,在高能PBX炸药与高固含量推进剂之中具有良好的应用潜能。

    • 零氧平衡RDX/NC/AP/Al复合炸药的制备及其性能表征

      2022, 30(6):528-534. DOI: 10.11943/CJEM2021315

      摘要 (672) HTML (271) PDF 1.26 M (5871) 评论 (0) 收藏

      摘要:以零氧平衡为配比依据,硝化棉(NC)为粘结剂、高氯酸铵(AP)为氧化剂、环三亚甲基三硝胺(RDX)和纳米铝粉(Al)为燃烧剂,分别采用机械混合法和静电喷雾法制备RDX/NC/AP/Al复合炸药。采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和热重-差示扫描量热仪(TG-DSC)对样品的形貌、结构和热性能进行表征;并利用高速摄影仪、撞击感度仪和摩擦感度仪和对样品的燃烧过程和机械感度进行了分析。结果表明:机械混合法制得的RDX/NC/AP/Al复合炸药颗粒为球形;采用静电喷雾法制得的RDX/NC/AP/Al复合炸药颗粒为团聚微球;机械混合法和静电喷雾法制得的RDX/NC/AP/Al复合炸药中的组分NC、RDX、AP、Al之间为物理复合;采用机械混合法和静电喷雾法制得的RDX/NC/AP/Al复合炸药的失重过程分为两个阶段(200~210 ℃和250~350 ℃),第一阶段是部分RDX和AP的分解,第二阶段是剩余RDX和NC的分解;与机械混合法制得的RDX/NC/AP/Al复合炸药相比,静电喷雾法制得的RDX/NC/AP/Al复合炸药的表观活化能提高了41.25 kJ·mol-1,热爆炸临界温度提高了4.09 K,燃烧速度提高,机械感度得到了降低。

    • 微孔阵列芯片的设计、制备与乳化反应性能研究

      2022, 30(5):459-466. DOI: 10.11943/CJEM2022028

      摘要 (294) HTML (259) PDF 2.61 M (4972) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了探索一种连续安全可控的乳化炸药微流控合成策略,采用微机电系统(MEMS)制造工艺,设计制备了10,20,30,40 μm四种孔径的硅基微孔阵列芯片并构建了乳化炸药微流控反应装置。研究发现,影响乳胶基质分散相液滴粒径的主要因素是微孔孔径和连续相流速,探究了孔径尺寸、油水两相流速对乳化液滴粒径分布和放热性能的影响规律。结果表明,当微孔孔径为30 μm、连续相流速为0.5 mL·min-1时,基质中分散液滴的粒径分布最窄,D50=8.169 μm。微孔阵列芯片能够批量生成均一度较高的液滴,为乳化炸药制备过程中的乳化阶段提供了新的选择。

    • 微流控技术调控炸药结构形态的研究进展

      2022, 30(5):511-526. DOI: 10.11943/CJEM2022023

      摘要 (461) HTML (357) PDF 6.38 M (6195) 评论 (0) 收藏

      摘要:炸药的综合性能不仅取决于其化学组成,更大程度上取决于其晶体颗粒形态,有时其结构形态还成为关键作用因素。微流控技术因其较高的传质传热效率、精准的参数控制和本质安全性在炸药结构形态调控方面具备很大的优势,成为新的研究关注点。本文就液滴流和连续流在起爆药和猛炸药的粒径、粒径分布、晶体形貌和聚集结构方面的研究状况进行分析与总结,分析得出液滴流所具有的稳定反应环境和弹性滞留时间适合于起爆药的结构形态调控,其具备的良好尺寸均一性和单分散性适合于球形化猛炸药微粒的制备,而连续流的高混合效率则与猛炸药的结晶性质更加契合。结合目前相关研究在后处理方式、理论适用性、微流体操纵手段以及智能化程度方面的不足提出了相应的建议,为微流控技术在炸药领域的进一步发展提供了思路和参考。

    • 基于Pickering乳液构建球扁形核壳CL-20/TNT共晶@Al复合物

      2022, 30(5):483-490. DOI: 10.11943/CJEM2021270

      摘要 (270) HTML (131) PDF 1.91 M (2256) 评论 (0) 收藏

      摘要:六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)和纳米Al粉可以提升推进剂或炸药配方的能量,但是纯CL-20或其与一定量Al粉的复合物均具有较高的感度,因此获得低感度的CL-20与Al粉均匀复合物有着重要的意义。以全氟羧酸修饰的纳米Al粉为表面活性剂,CL-20和TNT的乙酸乙酯溶液为油相制备Pickering乳液,研究了纳米Al粉用量和静置时间对乳液稳定性的影响规律,成功制备出球扁形核壳CL-20/TNT共晶@Al复合物,对其形貌、晶型、热分解和安全等性能进行了表征。结果表明,Al粉含量为1%、10%和20%时可以获得稳定的乳液;静置时间少于100 min时,可以获得稳定的乳液;X射线粉末衍射(XRD)结果表明,两种炸药形成了CL-20/TNT共晶;扫描电镜(SEM)结果显示,所形成的球扁形共晶尺寸约为20~40 μm,纳米Al粉均匀包覆在共晶表面;复合物的特性落高H50为35 cm,摩擦感度爆炸概率为30%,安全性能高于纯CL-20。采用的制备方法中未添加非含能组份,理论上没有降低CL-20/TNT共晶@Al复合物的能量,有望为含CL-20、Al的高能推进剂和炸药的设计和制备提供新思路。

    • HNS溶解度与介稳区的光流控测定方法研究

      2022, 30(5):431-438. DOI: 10.11943/CJEM2022025

      摘要 (376) HTML (273) PDF 1.76 M (3461) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了获得炸药晶体的溶解度、介稳区宽度等结晶热力学参数,提出了一种基于光流控的炸药结晶热力学参数的测定方法,并以六硝基茋(HNS)炸药为样本验证了该种方法的适用性。以5 K为步长,测定了HNS自318.15 K至353.15 K,在体积比为10∶0,7∶3,5∶5,3∶7,0∶10的DMSO/DMF溶剂体系下的溶解度及HNS在以上DMSO/DMF溶剂体系,318.15 K至333.15 K下的介稳区宽度。采用Apelblat模型、λh模型对收集到的溶解度数据进行拟合,研究了溶剂体系对介稳区宽度的影响,并对结晶参数进行了筛选。根据经典成核理论计算了HNS的表观成核级数m,并对HNS的降温结晶成核机理进行了分析。结果表明,基于光流控的结晶热力学参数测定方法对HNS晶体有着很好的适用性。随着温度的升高与体系内DMSO体积比例的增加,HNS的溶解度增大。随着体系内DMSO体积比例的增加,介稳区宽度变窄。得到最佳结晶条件:以纯DMSO作为溶剂,溶液温度设置为333.15 K,溶质浓度为0.029 g·mL-1m的值约为4,受起始温度的影响不大,可以推测HNS的成核机制属于连续成核。

富氮杂环含能化合物的创制

年第卷第

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