徐兴 , 张文超 , 秦志春 , 邓吉平 , 王军 , 徐振相 , 周彬 , 彭金华
2015, 23(1):13-12. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2015.01.002
摘要:针对半导体桥小型化带来的点火可靠性问题, 制备了复合半导体桥, 采用高速存贮示波器对其在22 μF电容不同充电电压下的电爆过程进行了研究, 并与多晶硅半导体桥的电爆性能进行了对比。结果显示:在电爆过程爆发前, 复合半导体桥和多晶硅半导体桥的电爆过程基本一致; 爆发后特别是在高压时(50 V), 与多晶硅半导体桥相比, 复合半导体桥上电流下降缓慢,爆发所需时间稍偏长, 作用于等离子体上的能量稍多; 爆发后3 μs内, 复合半导体桥作用于等离子体上的能量增加较多, 因此复合半导体桥点火可靠性更高。复合半导体桥上金属薄膜的存在是造成上述结果差异的原因。
刘宁 , 王伯周 , 李辉 , 李亚南 , 霍欢 , 翟连杰 , 来蔚鹏
2015, 23(1):13-17. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2015.01.003
摘要:以5, 6-二氯呋咱并[3, 4-b]吡嗪为原料, 经叠氮化、胺化两步反应分别制得7-叠氮基呋咱并[3, 4-b]四唑并[1, 2-d]吡嗪(AzFTP)和7-氨基呋咱并[3, 4-b]四唑并[1, 2-d]吡嗪(AmFTP), 并首次培养了AmFTP的单晶。X射线单晶衍射分析结果表明: AmFTP晶体属于正交晶系, P212121空间群, a=0.7117(18) nm, b=0.8088(2) nm, c=1.1871(8) nm, V=0.6833(3) nm3, Z=4, Dc=1.732 g·cm-3, μ=0.138 mm-1, F(000)=360, R1=0.0376, wR2=0.0988;采用差示扫描量热(DSC)、热重(TG)分析考察了目标化合物的热性能, 热分解峰温分别为149.9,186.0 ℃, 表明AmFTP比AzFTP具有更好的热稳定性。
翟连杰 , 王伯周 , 霍欢 , 胡怀明 , 苏鹏飞 , 樊学忠 , 李辉
2015, 23(1):18-22. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2015.01.004
摘要:以二氨基呋咱为原料,经氧化、水解、中和和取代反应合成了3, 4-双(3-硝基呋咱-4-氧基)呋咱,并采用红外光谱、核磁共振、元素分析、X射线单晶衍射等进行了结构表征。晶体属于单斜晶系,空间群为P21/c,a=15.256(3)Å, b=11.579(3)Å, c=14.981(3)Å, β=117.624(4)°, Mr=328.14, V=2344.7(9)Å3, Z=8, Dc=1.859 g·cm-3, F(000)=1312, μ=0.177 mm-1, S=1.012, R1=0.0433,wR2=0.0987。晶体结构分析结果表明,在不对称单元中存在两种构象不同的分子,分子中含有大量的弱键,能够提高化合物的密度和热稳定性。采用差示扫描量热法和热重分析研究了3, 4-双(3-硝基呋咱-4-氧基)呋咱的热分解过程,在10 ℃·min-1的升温条件下,其熔点为72.9 ℃,在245~346 ℃之间存在明显放热过程。
2015, 23(1):23-28. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2015.01.005
摘要:利用分子印迹技术, 在模板分子六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)、功能单体丙烯酰胺(AM)、交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)的摩尔比为1:7:20, 反应温度为60 ℃的条件下, 采用沉淀聚合法制备了粒径约为1 μm的CL-20分子印迹聚合物微球(CL-20-MIP)。用UV光谱,SEM对其进行了性能测试,研究了CL-20-MIP的吸附和识别性能。结果表明, CL-20与AM之间存在相互作用, 所得产物为规则的球形。在1 mmol·L-1的CL-20/乙醇溶液中, CL-20-MIP和非印迹聚合物(NMIP)对CL-20的平衡吸附量分别为14.02 mg·g-1和6.77 mg·g-1; 吸附过程由伪二级动力学模型和Freundlich方程描述。选择性吸附实验表明, CL-20-MIP对CL-20具有特异性吸附, 对竞争吸附物RDX, TNT的吸附量分别为6.98 mg·g-1和8.46 mg·g-1。
王友兵 , 黄凤臣 , 张蒙蒙 , 胡琳琳 , 周杰文 , 张创军
2015, 23(1):29-32. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2015.01.006
摘要:研究了氧化2, 6-二氨基-3, 5-二硝基吡嗪(ANPZ)合成2, 6-二氨基-3, 5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)的千克级工艺。LLM-105收率为98.3%, 纯度96.4%。降低了三氟乙酸(TFA)用量。采用红外、元素、核磁、质谱表征了LLM-105的结构。采用中和、酸化、蒸馏的方法, 研究了TFA母液回收的千克级工艺, 回收率为85.4%, 纯度99.7%。回收TFA用于ANPZ氧化反应, LLM-105收率为97.8%。探讨了影响氧化反应的因素。最佳工艺参数为: m(ANPZ):V(H2O2)=1:1.8, m(ANPZ):V(TFA) =1:5, 反应温度25~30 ℃, 反应时间14 h; 回收TFA的最佳工艺参数为,质量比m(TFA):V(H2SO4)=1:1.0。
邱贤平 , 韦伟 , 王亚 , 陈克海 , 鲁统洁 , 金凤 , 叶丹阳
2015, 23(1):33-36. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2015.01.007
摘要:五环[5.4.0.02, 6.03, 10.05, 9]十一烷(PCU)是高能量密度笼状碳氢化合物中极有应用潜力的一种化合物, 制备的PCU燃烧热值为44.5 MJ·kg-1, 撞击感度H50大于50 cm, I 50大于49 J, 摩擦感度为0, 为一类钝感的高能量密度碳氢燃料, 将PCU作为高能添加剂和航空煤油RP-3进行二元复配, 复配燃料的理化性能研究结果表明: 25 ℃时PCU在航空煤油RP-3中的饱和溶液质量分数为44.6%, 当复配燃料中PCU质量分数为25%时, 复配燃料的密度较航空煤油RP-3提高7.8%, 燃烧热值提高9.5%, 复配燃料的闪点从48℃增至49℃, 冰点从-59 ℃降至-62 ℃。-40 ℃时复配燃料的粘度在6.99~13.64 mm2·s-1之间。在直连式超声速燃烧实验平台上, 含10%PCU的复配燃料能进行顺利点火及稳定燃烧, PCU使航空煤油RP-3的超声速燃烧压强从327 kPa上升至339 kPa。
裴江峰 , 赵凤起 , 宋秀铎 , 徐司雨 , 姚二岗 , 李猛
2015, 23(1):37-42. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2015.01.008
摘要:用“能量计算之星”程序(ECS)计算了以3, 3-二叠氮甲基氧杂环丁烷(BAMO)与3-甲基-3-叠氮甲氧基氧杂环丁烷(AMMO)的嵌段共聚物(BAMO/AMMO)为黏合剂的高能固体推进剂的能量特性。研究了添加不同增塑剂(1, 5-二叠氮-3-硝基氮杂戊烷(DIANP)、聚叠氮缩水甘油醚(GAP)、N-丁基-2-硝酸酯乙基硝胺(BuNENA))、氧化剂(高氯酸铵(AP)、六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)及呋咱类化合物(3, 4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)、二硝基偶氮氧化二呋咱(DNAF)、二叠氮基偶氮氧化呋咱(DAAOF))和高能燃料(铝粉(Al)、三氢化铝(AlH3))对推进剂能量特性参数(比冲(I SP)、燃温(Tc)、氧系数(φ),等)的影响规律。结果表明:BuNENA增塑的推进剂比冲高于DIANP或GAP增塑的BAMO/AMMO基推进剂。BuNENA增塑的推进剂中,随着CL-20逐步替代AP,推进剂的Tc呈现先增后减的趋势。当CL-20含量大于55%时, 推进剂比冲基本保持不变,趋于最大值。当CL-20完全替代AP,比冲下降。以DNAF代替CL-20可使推进剂比冲由2723.71 N·s·kg-1提高至2798.00 N·s·kg-1。以AlH3替代Al与CL-20,同时提高体系φ时,推进剂能量得到大幅提高。
2015, 23(1):43-47. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2015.01.009
摘要:研究了咪唑类含能铅盐(E-Pb)催化剂含量及与炭黑复配时对RDX-CMDB推进剂的燃速、压强指数及燃烧火焰结构等燃烧性能的影响。分析了含能催化剂和惰性催化剂影响RDX-CMDB推进剂燃烧行为的原因。结果表明, 含有含能催化剂的RDX-CMDB推进剂的燃烧性能优于含惰性催化剂的RDX-CMDB推进剂的燃烧性能。10 MPa下的燃速由不含催化剂的推进剂的11.74 mm·s-1提高至含E-Pb的推进剂的25.36 mm·s-1, 且随E-Pb含量的增加该推进剂的燃速增加。当含能铅盐与炭黑复配时催化效果更佳, 炭黑与含能铅盐质量比为1.5:0.25时, 在4~17 MPa较宽区间出现平台燃烧, 压强指数n<0.25。表明, 含能铅盐对推进剂的燃烧火焰结构、暗区厚度、燃面上的亮点数目等的影响有一定规律性。
吕珂臻 , 韩超 , 高铁榜 , 陈学平 , 冯立羊 , 朱兴虎 , 兰琼
2015, 23(1):48-52. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2015.01.010
摘要:针对黑索今(RDX)基高聚物黏结炸药(PBX)压装成型易出现裂纹损伤的问题, 利用X射线、超声和密度检测等手段研究了压制温度、降温速率和升温速率对Φ60mm×60mm RDX基PBX药柱裂纹影响。结果表明:在药柱压制过程中增加保温, 控制药柱冷却温度不低于45 ℃, 降温速率和升温速率不超过5 ℃·h-1,可以有效地减少或消除药柱内部裂纹;提高压制温度, 有利于提高药柱加工性能, 改善炸药质量。
2015, 23(1):53-56. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2015.01.011
摘要:为研究炸药基体内不同粒度高氯酸铵(AP)颗粒在落锤冲击加载下的破碎特征, 用中粒径为6 ~8, 130, 300 μm的AP制备了三种AP/HTPB样品, 用落锤冲击加载损毁样品。回收冲击试验后样品, 用扫描电镜(SEM)研究AP颗粒的破碎特征。分析炸药基体内不同粒度AP颗粒在落锤冲击加载下的破碎特征。结果表明, 冲击加载后, 三种样品内的AP颗粒均发生脆性破裂, 部分晶体上清晰可见剪切带现象, 且粒度越大颗粒破碎越严重。破碎后AP颗粒尺寸均在10~100 μm, 最小颗粒小于10 μm。结合材料剪切理论、AP颗粒破碎特征和破碎尺度, 可推断:在落锤冲击下AP颗粒由于样品内部的剪切作用发生脆性断裂, 且AP颗粒破碎尺度特征与材料剪切现象中的剪切带尺寸特征相类似。
2015, 23(1):57-61. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2015.01.012
摘要:为定量表征发射装药的破碎程度, 引入了动态活度比和起始动态活度比的概念。采用密闭爆发器内燃气状态方程, 推导出:动态活度比即为破碎发射装药与相应未破碎发射装药的燃烧表面积比, 起始动态活度比即为破碎发射装药与相应未破碎发射装药初始时刻的燃烧表面积之比。用三种均为花边19孔仅长度不同(13.6, 10, 5 mm)的发射药进行了密闭爆发器试验。获得了不同长度发射药的p-t曲线。处理p-t曲线得到相应发射装药的起始动态活度比。根据几何形状通过计算获得不同长度的发射药的初始表面积, 从而获得发射装药的起始动态活度比。结果表明, 起始动态活度比的试验结果接近理论计算值, 误差仅为1.8852%, 说明发射装药起始动态活度比可以定量表征破碎发射装药的破碎程度。
2015, 23(1):62-66. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2015.01.013
摘要:用400 kg大型落锤实验和一级轻气炮实验研究了某RDX基含Al炸药(R-Al炸药)的发射安全性,获得了炸药装药在两种实验条件下的应力-时间曲线。进行了R-Al炸药与铸装B炸药发射安全性的比较。结果表明: R-Al炸药在大型落锤加载应力1.47 GPa、加载时间3.04 ms及一级轻气炮加载应力660 MPa、加载时间41 μs条件下未发生点火; 铸装B炸药在大型落锤加载应力840 MPa, 加载时间2.10 ms及一级轻气炮加载应力394 MPa、加载时间40 μs条件下发生点火, 显示R-Al炸药的发射安全性优于铸装B炸药。
2015, 23(1):67-72. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2015.01.014
摘要:介绍了亚历山大效应测温原理, 通过数值仿真研究了发动机尺寸与热损失对燃烧室轴心温度的影响, 组建了基于亚历山大效应的火箭发动机燃气温度测量系统。测量了铝含量为1%, 9%, 17%的复合推进剂在0.1 MPa下燃气温度、发动机工作压强为5 MPa时燃烧室内燃气温度和喷管出口处燃气温度。结果表明:发动机直径与热损失对燃烧室轴心温度的影响可忽略; 基于亚历山大效应测温法在室压下测得燃气温度分别为2857, 3109, 3284 K, 理论计算燃气温度分别为2712, 2891, 3049 K, 即随着铝含量的增加, 实测燃气温度和理论燃气温度都增加; 测得发动机喷管出口燃气温度为2200 K, 与理论计算的2278 K较吻合; 透明玻璃窗在发动机工作过程中受到燃气污染, 导致测得的燃烧室气体温度分别为2300 K和2450 K, 低于理论计算的3190 K和3450 K, 必须进一步改进高温测量系统, 使之能精确测量火箭发动机燃气温度。
2015, 23(1):73-79. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2015.01.015
摘要:建立了超高效液相色谱法同时测定三硝基苯酚(苦味酸PA)、三硝基间苯二酚(斯蒂酚酸TNR)和三硝基均苯三酚(TNPG)等多硝基酚类含能材料在生产环境中土壤、地面沉积物中残留的14种硝基酚类物质的检测方法。样品经改进的QuEChERS(快速、简单、价廉、高效、耐用、安全)前处理方法一步完成提取, 经C18和石墨化炭黑(GCB)净化, 采用Accucore PFP色谱柱(2.1 mm×150 mm i.d., 2.6 μm)分离, 用梯度洗脱, 流动相为乙腈+0.02 mol·L-1乙酸铵盐缓冲溶液+0.1%甲酸, 流速0.3 mL·min-1, 注射量5 μL。在波长220 nm处检测14种硝基酚类物质。结果表明, 14种硝基酚类物质在0.2~50 mg ·L-1浓度范围内呈良好线性关系, 相关系数为0.9985~0.9995, 相对标准偏差为3.6%~5.9%, 平均回收率为81.3%~105.7%, 检出限(LOD)为0.04~0.06 mg·kg-1。14种硝基酚类物质在22 min内完成分离。所建方法有良好的重复性和精度, 可用于快速测定土壤中的酚类物质。
2015, 23(1):80-84. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2015.01.016
摘要:建立了分析主成分六硝基茋(HNS)和主杂质六硝基联苄(HNBB)的高效液相色谱法。该法在Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)进行, 以乙腈和水为流动相, 比例为56:44, 流速为0.7 mL·min-1, 用紫外-可见检测器, 检测波长226 nm, 柱温25 ℃, 进样量10 μL。在优化的色谱条件下, HNS和HNBB分别在5~100 mg·L-1和2~50 mg·L-1浓度范围内, 线性关系良好, 线性相关系数r>0.999, 检出限分别为0.60, 0.31 mg·L-1, 定量限分别为2.00, 1.02 mg·L-1, 加标回收率为99.60%~100.39%, 相对标准偏差为1.63%~2.07%。该方法线性范围广, 灵敏度高, 重现性好, 结果准确可靠, 可用于HNS产品中有关物质的检测分析, 满足实际样品分析的需求。
2015, 23(1):85-88. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2015.01.017
摘要:为提高拔销器的设计可靠性, 基于应力-强度干涉理论, 采用用于系统概率化分析的模块化计算软件NESSUS对其进行可靠性分析, 得出该产品的设计可靠度值, 并对影响其可靠度的随机变量进行敏感性和重要度分析。结果表明, 该产品的设计可靠度值为0.99999999986, 与试验值的相对误差为1.3E-10, 在工程允许范围内。其中对可靠度影响较大的参数且按其影响程度大小进行排序依次为剪切销直径、输出压力的作用面积、起爆器输出装药的火药力和输出装药的密度, 在材料选择及产品加工时, 应保证这些参数的一致性。
2015, 23(1):89-98. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2015.01.018
摘要:综述了近年来固体推进剂中燃烧催化剂的国内外研究进展。总结了金属、金属氧化物、金属复合氧化物、金属有机化合物、含能化合物和新型碳材料等燃烧催化剂的特点和发展方向, 以及量化计算在燃烧催化剂中的应用研究。可以看出, 燃烧催化剂已由普通单一催化剂向纳米复合催化剂发展, 由惰性催化剂向含能催化剂发展。量化计算可用于研究催化机理, 预测及计算催化剂的结构和性能, 指导燃烧催化剂的合成及其应用。考虑到绿色环保是当前社会发展的主题以及含能催化剂兼具含能和纳米双重优点, 认为通过量化计算, 设计合成绿色、钝感复合含能催化剂是未来燃烧催化剂的研究热点。
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