2014, 22(6):728-731. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2014.06.002
摘要:通过双环戊二烯与环戊二烯的齐聚反应合成了环戊二烯三聚体, 考察了催化剂三苯基膦氯化镍(Ni(PPh3)2Cl2)的用量、反应温度、溶剂种类等条件对反应收率的影响, 结果表明溶剂种类及反应温度对环戊二烯三聚体的选择性和收率影响显著。溶剂乙腈与环戊二烯(CPD)质量比为5时, 摩尔比n(Ni(PPh3)2Cl2):n(Zn):n(CPD)为0.05:0.6:1时在60 ℃反应8 h, 环戊二烯三聚体的收率为83.2%。齐聚法合成环戊二烯三聚体与Diels-Alder法相比, 反应温度(60 ℃)和压力(0.1 MPa)大幅降低, 收率显著提高。
2014, 22(6):736-740. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2014.06.004
摘要:以3,6-对(3,5-二甲基吡唑)-1,2,4,5-四嗪(BT)为前驱体, 经亲核取代得到3,6-二氨基-1,2,4,5-四嗪(DAT), 再氧化偶联合成3,3′-偶氮-双(6-氨基-1,2,4,5-四嗪)(DAAT), DAAT与2,2,2-三硝基乙醇反应得到3,3′-偶氮双(6-(N-2,2,2-三硝基乙基)氨基-1,2,4,5-四嗪)(BATAT)。采用核磁、质谱等分析手段对其进行表征, 用Monte-carlo方法计算得到BATAT的密度为1.827 g·cm-3, 用Kamlet-Jacobs方程估算得到BATAT爆速和爆压分别为8.76 km·s-1和34.11 GPa。
2014, 22(6):741-743. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2014.06.005
摘要:以40%乙二醛水溶液和盐酸羟胺为原料, 通过取代、氯化、叠氮化反应制备了二叠氮基乙二肟(DAG), 并以元素分析, 红外光谱(IR), 核磁(NMR)对产物结构进行表征。测定了二叠氮基乙二肟的性能, 撞击感度H50为17.5 cm, 摩擦感度为36%。研究了反应介质、温度对叠氮化得率的影响, 确定了叠氮化最佳的反应条件为:溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF), 反应温度0 ℃, 叠氮化收率为81.3%。
赵廷兴 , 田均均 , 李磊 , 范桂娟 , 张光全 , 李鸿波 , 黄明
2014, 22(6):744-747. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2014.06.006
摘要:为获得绿色低感高能炸药, 研究了5,5′-联四唑-1,1′-二氧二羟铵(TKX-50)的50克量级制备方法。以乙二醛为起始原料, 通过肟化、氯代、叠氮化、环合制得了关键中间体5,5′-联四唑-1,1′-二羟基二水合物(1,1′-BTO), 1,1′-BTO与羟胺水溶液成盐直接制备出目标物TKX-50, 产品经1H NMR, IR, MS, DSC和元素分析确证结构。重点考察了由1,1′-BTO制备TKX-50反应中投料比、时间及温度对收率的影响, 确定了适宜的工艺条件:投料摩尔比n(1,1′-BTO):n(NH2OH·HCl):n(NaOH)=1:2.2:2.2, 反应时间1 h, 温度80 ℃时, 单步反应收率80.1%。合成路线总收率为41.5%。
霸书红 , 周龙 , 孙振兴 , 王桂萍 , 程秀莲 , 杜雪峰
2014, 22(6):748-751. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2014.06.007
摘要:为研究四聚乙醛和硝酸铜氨烟火药的燃烧光谱, 利用热重-差示扫描量热法和光电探测技术表征了该体系的谱学特性。基于热重-差示扫描量热分析, 得到了四聚乙醛与硝酸铜氨体系的热分解历程, 提出了可能的燃烧发光机理, 并与燃烧光谱的测试结果进行了对比分析。结果表明:四聚乙醛燃烧时发出黄色火焰, 在591.35 nm处出现峰值, 这是由于碳燃烧产生。当硝酸铜氨与四聚乙醛均匀混合后, 硝酸铜氨的热分解历程改变, 其放热峰从272.88 ℃提前到254.78 ℃。四聚乙醛与硝酸铜氨体系燃烧时呈黄绿色火焰, 分别在545.8, 589.33 nm处产生谱峰, 这与碳的燃烧和铜自由基的形成有关, 燃烧火焰的理论预测与光谱测试结果一致。
2014, 22(6):752-757. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2014.06.008
摘要:以加拿大针叶木为原料、采用硝硫混酸和HNO3/CH2Cl2两种硝化剂分别制备了A、B、C、D级硝化纤维素(NC)样品, 通过偏光显微镜分析测试了其含氮量及氮量分布(硝化均匀性)。同时采用不同的高压闪爆预处理条件, 对针叶木进行预处理, 比较了闪爆对高氮量B、低氮量D级NC的含氮量及氮量分布, 系统研究了硝化剂体系组成及原料预处理条件对NC的含氮量及其分布影响规律。结果表明, 在同样氮量级别, HNO3/CH2Cl2硝化体系比HNO3/H2SO4/H2O得到的NC氮量分布更均匀, A、B、C与D级NC的均匀性分别提高17.46%、16.98%、16.77%和25.79%;同一硝化剂体系, 闪爆有利于硝化剂向软木纤维素纤维束内部扩散, 能提高NC含氮量及氮量分布均匀性, B级NC, 其均匀性提高6.06%, D级NC则提高7.56%。
2014, 22(6):758-761. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2014.06.009
摘要:以四水合乙酸锰和无水乙醇为原料, 用溶剂热法制备了Mn3O4微球。研究和讨论了反应温度、反应时间对实验结果的影响。得到了160 ℃反应4 h的最佳条件。用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)表征了Mn3O4微球的组成和形貌。用差示扫描量热仪(DSC)研究了Mn3O4微球对高氯酸铵(AP)热分解性能的影响。结果表明, Mn3O4微球是结晶度较高、粒径介于4~10 nm的超细Mn3O4粒子的聚集体。与纯AP相比, Mn3O4微球/AP混合物中AP的热分解温度下移160.1 ℃, 出现在297.1 ℃, 表明Mn3O4微球对AP热分解有明显的催化作用。
2014, 22(6):762-766. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2014.06.010
摘要:采用原位傅里叶红外光谱法(FTIR)研究了AlH3/聚叠氮缩水甘油醚(GAP)混合体系的热解特性。结果表明: AlH3在100 ℃开始分解, 180 ℃达最大分解速率, 250 ℃左右分解完全; GAP在200 ℃左右叠氮基开始裂解, 并形成亚胺中间体, 主链的完全解聚相对滞后; AlH3改变了GAP的分解历程, AlH3/GAP在170 ℃开始分解, 而且在分解过程中没有出现C=N、C=O等不饱和键, 推测是由于AlH3具有较强的还原性。
胡拥鹏 , 赵旭芳 , 赵宁宁 , 严彪 , 高红旭 , 赵凤起 , 胡荣祖 , 宋纪蓉 , 马海霞
2014, 22(6):767-773. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2014.06.011
摘要:合成了3,6-二硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz), 运用差示扫描量热法(DSC)和热重法(TG-DTG)研究其热行为。以DSC曲线数据为基础, 采用Kissinger法、Ozawa法和积分法研究了DNGTz的非等温热分解机理及动力学, 获得DNGTz的热分解表观活化能和指前因子分别为187.23 kJ·mol-1和1015.01 s-1, 其热分解机理为相边界反应, 热分解机理函数的微分形式为f(α)=1。为了对DNGTz进行热安全性研究, 估算得到DNGTz的密度(ρ=1.762 g·cm-3)和导热系数(λ= 0.1856 W·m-1·K-1), 同时应用Micro-DSC III微热量仪对DNGTz进行了比热容(cp)测定, 得到了DNGTz的比热容随温度变化的方程cp(J·g-1·K-1)=-2.8805+2.1283×10-2T-2.3132×10-5T2-1.1689×10-8T3 (287 K < T < 352 K)。运用热分解动力学参数、机理函数及DNGTz的比热容方程、ρ和λ, 计算得到DNGTz的绝热至爆时间(tTIad= 8.16 s)、自加速分解温度(TSADT=249.12 ℃)、热点火温度(Tbe =262.31 ℃)和热爆炸临界温度(Tbp=277.68 ℃), 进而计算获得半径为1 m的DNTGz几何体(无限圆柱、球或无限平板)在环境温度300 K时的热感度概率密度函数S(T)与温度(T)的关系曲线、峰值温度(TS(T)max)、热安全度(SD)、临界热爆炸环境温度(Tacr)和热爆炸概率(PTE), 结果表明球形样品的热安全性稍高于无限圆柱或平板状的样品。
2014, 22(6):774-779. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2014.06.012
摘要:为了解硝仿肼(HNF)的热分解动力学和热安全性, 用真空安定性试验(VST)、差示扫描量热法(DSC)和热重法(TG)研究了HNF的热分解特性。根据HNF在升温速率为5, 10, 15, 20 ℃·min-1时的DSC曲线的峰温和TG曲线的分解深度(α), 分别用Kissinger法和Ozawa法计算了HNF热分解反应的表观活化能(Ek和 Ea)和指前因子(Ak)、提出了描述HNF放热分解过程的动力学方程。计算了HNF热分解反应的热力学参数(活化自由能ΔG≠, 活化焓ΔH≠和活化熵ΔS≠)和HNF的热安全性参数(自发火温度Tbpo和自加速分解温度TSADT)。结果表明, HNF的放气量为0.41 mL·g-1, 不超过2 mL·g-1的标准, 显示HNF有良好的热安定性。HNF吸热熔融后的放热分解反应过程可分两个阶段。Ek=257.10 kJ·mol-1, Ak =1.74×1033s-1, ΔG≠=103.37 kJ·mol-1、ΔH≠=253.82 kJ·mol-1, ΔS≠=380.78 J·K-1·mol-1, Tbpo=400.28 K和TSADT=395.10 K。放热分解反应的动力学方程可描述为:对α= 0.20~0.65的第一阶段
2014, 22(6):780-785. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2014.06.013
摘要:运用密度泛函理论DFT-B3LYP/6-31G**方法得到了对称的吡嗪并环脲硝基衍生物的分子几何构型和电子结构。用量子化学方法计算了理论密度和生成热,用Kamlet-Jacobs方程计算了爆速和爆压,对这些硝基衍生物的结构-性能关系进行了研究。结果表明,分子中硝基的数量、位置、环境和分子结构的对称性是影响对称吡嗪并环脲硝基衍生物热稳定性和爆轰性能的一些主要因素。1,3,5,7-四硝基-5, 7-二氢二咪唑[4,5-b:4'5'-e]吡嗪-2, 6(1H, 3H)-二酮的理论密度为2.03 g·cm-3, 生成热为265.63 kJ·mol-1, 爆速为9.08 km·s-1, 爆压为39.22 GPa。1,3,5,7-四硝基-2,6-二氧杂-1,2,3,5,6,7-六氢二咪唑[4,5-b:4'5'-e]吡嗪-4-氧化物的结构是不稳定的。这些计算结果为新型高能量密度材料的设计和合成提供了基础研究数据。
2014, 22(6):786-791. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2014.06.014
摘要:为采用试件模拟固体火箭发动机燃烧室壳体/绝热层/衬层/推进剂粘接系统同时承受拉伸和剪切载荷的受载状态, 设计了符合航天行业标准QJ 2038.1A-2004规定的矩形粘接试件的多角度拉伸夹具。实现了对试件的单纯拉伸、单纯剪切以及拉伸、剪切结合的多种载荷状态。随着拉伸角度由0°增至90°, 界面失效时刻对应的载荷由1166 N降至420 N, 最大主应力由0.945 MPa降至0.461 MPa, 上界面最大主应力集中系数由1.1上升至2.7, 下界面最大主应力集中系数则变化较小。试验中试件起裂部位与界面最大应力位置的计算结果一致性较好, 可为发动机粘接系统结构完整性分析提供参考。
李玉斌 , 黄辉 , 潘丽萍 , 张建虎 , 李金山 , 郑保辉
2014, 22(6):792-797. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2014.06.015
摘要:为降低高氯酸铵(AP)的感度, 以石蜡(wax)、热塑性聚氨酯(TPU)等为钝感包覆剂对AP进行了表面包覆。通过接触角、表面能的测试验证了wax及TPU等材料包覆AP的可行性, 用扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)对包覆效果进行了表征, 并测试和对比了AP包覆前后的机械感度; 研究了氧化剂AP与黑索今(RDX)间的耦合作用, 探索研究了包覆AP在典型浇注高聚物粘结炸药(PBX)中的应用前景。结果表明, wax可完整包覆AP, 使其撞击感度由100%降至4%, 摩擦感度由100%降低到24%;用wax包覆AP时, 在非水介质Novec 7200中的包覆度比在AP饱和水溶液的好, 撞击感度和摩擦感度降至0, 降感作用更好。氧化剂AP与RDX间存在相互作用, 可通过包覆钝感剂的方法减小或消除彼此之间的耦合作用; 将包覆降感AP应用于典型浇注PBX配方(仿AFX-757)后, 其摩擦感度由82%降至0%、慢速烤燃试验的爆响温度高出17 ℃、爆响时间增加14 min, 显著提高了配方的安全性能。
林聪妹 , 刘佳辉 , 刘世俊 , 涂小珍 , 黄忠 , 李玉斌 , 张建虎
2014, 22(6):798-803. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2014.06.016
摘要:以TATB基高聚物粘结炸药(PBX)为原配方, 制备了含氟弹性体(F2311)含量分别为0.05%、0.1%、0.2%、0.4%的4种改性配方, 采用动态力学分析仪研究了F2311对PBX的三点弯曲蠕变性能影响。结果发现, 加入0.4%的F2311使TATB基PBX的抗蠕变性能下降, 减少F2311含量有利于提高其抗蠕变性能。含0.05%F2311的改性配方PBX在60 ℃/6 MPa下的蠕变应变略低于原配方。研究同时采用六元件模型对TATB基PBX及其改性配方的蠕变行为进行模拟。得到了蠕变曲线的本构方程, 理论预测模型和试验数据吻合良好。根据时温等效原理, 获得了TATB基PBX及其改性配方在参考温度30 ℃下的蠕变柔量主曲线, 结果表明含0.05%F2311的TATB基PBX改性配方的长期抗蠕变性能优于原配方PBX。
金大勇 , 王红星 , 牛国涛 , 王亲会 , 王淑萍 , 黄文斌 , 曹少庭 , 牛磊
2014, 22(6):804-807. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2014.06.017
摘要:以典型的2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)基热塑态熔铸炸药——MX-2为研究对象, 采用正交试验法对影响MX-2炸药装药平均密度、密度差以及组分均匀性的主要工艺因素及其影响显著性进行了研究。结果表明, 药浆温度、真空处理时间和真空度对装药质量有着重要影响, 影响的显著性顺序为:真空处理时间>真空度>药浆温度。最佳装药工艺条件为:真空处理时间15 min, 真空度-0.090 MPa, 药浆温度95 ℃。
2014, 22(6):808-812. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2014.06.018
摘要:温度是影响火工品电磁防护其防护效果的主要因素, 负温度系数(NTC)热敏电阻用于半导体桥(SCB)能有效提高其射频感度。采用恒流激励和电容放电两种实验, 对不同环境温度下NTC热敏电阻对SCB性能的影响规律进行了研究。通过1 A 5 min恒流激励实验, 分析了室温(25 ℃)和高温(70 ℃)时NTC热敏电阻的并联分流情况; 25 ℃时NTC热敏电阻分走59%回路电流, 70 ℃时,对小尺寸SCB(S-SCB)的分流率最大达到63%。在电容放电激励下, 探讨了并联NTC热敏电阻SCB在25 ℃和70 ℃时电爆性能的变化情况。结果表明, 并联NTC热敏电阻前后, 典型尺寸(L-SCB)在25 ℃和70 ℃下的爆发时间和爆发消耗能量均无显著性变化。而S-SCB并联NTC热敏电阻后, 当温度从25 ℃升至70 ℃,爆发时间从5.94 μs增长到7.18 μs, 爆发消耗积分能量从0.388 mJ降低到0.178 mJ。
2014, 22(6):813-818. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2014.06.019
摘要:为有效提升激光冲击片雷管的能量利用率, 需对雷管中的飞片结构进行设计和优化。在对飞片进行结构设计的基础上, 采用磁控溅射和扫描电镜(SEM)的方法完成了C/Al/Al2O3/Al飞片的制备和表征, 获得了飞片各层的制备速率和表面形貌; 采用光子多普勒测速系统(PDV)测试了不同参数C/Al/Al2O3/Al飞片的加速历程, 发现在相同激光入射能量下, 不同参数飞片的加速历程有所不同, 设计制备的0.05/0.7/0.7/20.0 μm复合飞片(Φ1.0mm)能量利用率最高, 飞片速度达到2301 m·s-1。结合飞片各层材料的物理特性分析得到, 石墨吸收层的反光系数、汽化能与导热性能, 及Al2O3隔热层的表观致密度、电离势能和导热性能直接影响飞片的速度, 而飞片加速时间与石墨吸收层较高的导热率相关。
王科伟 , 杨正才 , 刘海旭 , 曾祥涛 , 王昊静 , 李宁 , 潘守华 , 曹建强 , 周党锋
2014, 22(6):819-823. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2014.06.020
摘要:采用磁控溅射技术设计加工了一种满足钝感电火工品的Ni-Cr金属薄膜桥换能元, 在起爆桥区中心涂抹三硝基间苯二酚铅, 对其进行了安全电流、抗静电性能、断桥时间、作用时间的测试, 并与半导体桥换能元、桥带式换能元进行了性能对比。结果表明, 电阻为(1±0.1)Ω时, 在相同散热条件下, 该Ni-Cr金属薄膜换能元安全性较其他两种换能元裕度大, 作用时间、断桥时间介于半导体桥和桥带式换能元之间, 采用5 A发火, 引爆三硝基间苯二酚铅的作用时间小于1 ms。
2014, 22(6):824-827. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2014.06.021
摘要:为优化设计桥带式电火工品, 研究了其换能发火模型, 基于傅里叶传热定律, 建立了Ni-Cr金属桥带电火工品发火的数理模型, 并给出了临界发火电流的理论计算方法。在5 min和50 ms恒流激励下, 采用D-最优化法测试了两种不同尺寸Ni-Cr桥带的临界发火电流, 将测试结果与理论计算值进行了对比, 结果表明两者的误差在14%以内, 数理模型合理, 可用于设计和计算Ni-Cr桥带式电火工品的临界发火电流。
韩克华 , 周俊 , 任西 , 刘甜 , 奥成刚 , 同红海
2014, 22(6):828-833. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2014.06.022
摘要:为了降低冲击片雷管起爆能量, 优化高压脉冲功率源等效参数, 研究了高压脉冲功率源等效参数如等效电感、等效电阻、电容量、电压等参数对金属桥箔电爆特性规律的影响, 测试了金属桥箔在不同的等效参数条件下, 其电爆性能的变化规律参数, 计算了金属桥箔的能量利用率, 实验结果表明:当高压脉冲功率源储能电容容量为0.2 μF, 放电回路等效电感为57 nH, 等效电阻为68 mΩ时, 在加载电压为2.0 kV放电条件下, 桥区厚度为5.0 μm,尺寸为0.5 mm×0.5 mm的铜箔其爆发性能最优, 有效能量利用率达到最高, 为54.8%, 此时桥箔的爆发时间与峰值时间最为接近, 时差最小。
2014, 22(6):834-839. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2014.06.023
摘要:基于再生式液体炮(RLPG)及差动原理, 提出了一种提高炮射智能弹药初速的新型随行装药方案, 其特点是能在保持射弹过载不变条件下, 大幅度提高火炮工作容积利用率和初速。这种装药技术便于与次口径脱壳弹设计技术匹配, 设计出高升阻比滑翔弹, 从而更有利于提高火炮的射程。导出了差动随行装药火炮内弹道模型。数值计算表明, 160 mm口径火炮采用这种新型装药方案, 在限定最大膛压为350 MPa、射弹底部最大压力为p2m≤318 MPa、飞行弹重为43.4 kg及弹丸行程为7.64 m的条件下, 取随行药量9.2 kg、主装药量13.41 kg, 弹丸初速相对常规装药可提高26%, 火炮工作容积利用率提高约28%。飞行弹丸采用次口径滑翔弹时, 弹径为130 mm, 采用修正质点外弹道模型计算得到的火炮最大射程可增大到99 km。
2014, 22(6):840-844. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2014.06.024
摘要:针对发射药的受力特点, 采用巴西试验对发射药的力学性能进行了试验研究, 应用弹性接触理论和弹性力学平面问题的相关理论分析了其应力分布规律, 结合Griffith强度准则得到了发射药抗拉强度的计算公式。结果表明, 初始裂纹发生在发射药的中心部位, 并发生对径劈裂, 表明巴西试验适用于测量发射药的抗拉强度; 发射药抗拉强度是由发射药破碎时的载荷和发射药和压头的接触面宽度决定; 当储存时间由39 a延长到47 a时, 发射药的抗拉强度由13.11 MPa变为12.58 MPa, 减小4%。
2014, 22(6):845-847. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2014.06.025
摘要:以粒状高能硝胺发射药为基础药, 经过表面钝感、包覆、模压处理, 制备颗粒模压发射药。设计底部结构和传火管结构两种点传火结构方案, 利用30 mm高压模拟火炮, 研究颗粒模压发射药装药的点传火性能。结果表明, 与底部结构相比, 传火管结构将颗粒模压发射药装药的点火延迟时间缩短15.2%, 膛内最大负压差降低8.41 MPa, 装药床受到的最大挤压力减小11.93 MPa。传火管结构方案使颗粒模压发射药装药具有良好的点传火性能。
2014, 22(6):848-851. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2015.06.026
摘要:为解决水悬浮分散包覆工艺制备超细A5传爆药时存在撞击感度高、制备工艺流程长、超细RDX团聚等问题, 采用溶剂蒸发法制备工艺, 以硬脂酸(SA)为钝感包覆剂、无水乙醇为溶剂和悬浮剂制备了超细A5传爆药。对两种工艺制备的样品进行了扫描电镜观察、撞击感度测试和SA含量测定。结果表明, 溶剂蒸发法制备的超细A5传爆药包覆更均匀, 粒径为2.17~10.72 μm。与水悬浮分散包覆工艺所得超细A5传爆药相比, 溶剂蒸发法工艺所得超细A5传爆药撞击感度的特性落高由18.62cm提高到32.69 cm, SA的损失率由0.120%减少为0.046%, 显示感度低和成分控制更准确。
付小龙 , 樊学忠 , 毕福强 , 王晗 , 李宏岩 , 李吉祯 , 刘小刚
2014, 22(6):852-856. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2014.06.027
摘要:根据最小自由能法, 采用NASA-CEA软件, 研究了六种硝基呋咱化合物: 3-硝基呋咱(NF)、3, 4-二硝基呋咱(DNF)、3-硝氨基-4-硝基呋咱(NNF)、3-硝氨基-4-硝基呋咱铵盐(ANNF)、3-硝氨基-4-硝基呋咱肼盐(HNNF)和3-硝氨基-4-硝基呋咱羟胺盐(HANNF)的能量特性。研究了硝基呋咱化合物含量对复合改性双基(CMDB)推进剂能量特性的影响和压强对硝基呋咱/CMDB推进剂能量特性的影响。结果表明, HANNF和HNNF单元推进剂的比冲高于RDX, 分别为2744.8 N·s·kg-1和2802.2 N·s·kg-1。六种硝基呋咱化合物使CMDB推进剂的比冲大幅提高, 其中HNNF和HANNF使CMDB推进剂的比冲分别提高74.6 N·s·kg-1和91 N·s·kg-1。六种硝基呋咱/CMDB推进剂的比冲均随压强升高而增加。比冲受压强影响顺序为DNF>NNF>HANNF>ANNF>HNNF>NF。
2014, 22(6):857-861. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2014.06.028
摘要:针对煤矿井下岩巷掘进爆破三级煤矿许用炸药爆炸能量低、循环进尺少、炮孔利用率低的问题, 通过实验室试验和工厂中间试验, 研制了提高炸药爆破威力的新配方, 采用煤矿许用炸药抗爆燃性能测试方法及判定(GBT20061-2006)、煤矿许用炸药可燃气安全度试验方法及判定(GB18097-2000), 对送检水胶炸药样品进行可燃气安全度检验、爆轰速度、做功能力测试, 测试结果表明, 储存6个月后高威力三级煤矿许用水胶炸药的爆速3600 m·s-1、做功能力239 mL、有毒气体含量20 L·kg-1, 优于现有的二级煤矿许用水胶炸药, 可燃气安全度、抗爆燃性均达到三级煤矿许用水胶炸药标准。现场岩巷掘进工业试验对循环进尺、炮孔利用率、炮孔深度、矸石块度、抛掷距离、巷道周边成型以及炸药消耗量等的统计和比较结果表明, 在同等条件且爆破材料消耗基本相当的情况下, 高威力三级煤矿许用水胶炸药的破岩能力接近二级煤矿许用水胶炸药, 高于三级煤矿许用水胶炸药。
2014, 22(6):862-866. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2014.06.029
摘要:以钛酸丁酯为主要原料, 利用胶溶-回流的方法在碳纳米管(CNT)表面制备了纳米TiO2。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)观察了纳米TiO2/碳纳米管(CNT)复合颗粒的形貌特征, X射线光电子能谱(XPS)分析显示复合颗粒表面存在Ti—O及—OH基团, Ti2p3/2和Ti2p1/2电子结合能差约为5.7eV。以TNT溶液为目标降解物, 研究了复合颗粒的光催化性能, 建立了吸附降解的动力学模型, 结果表明TiO2/CNT复合颗粒对TNT溶液的光催化降解符合一级反应动力学方程, 在实验范围内降解速率随着TNT溶液初始浓度的增加而增加, 降解动力学关系较好地遵循L-H模型。
郭亮 , 焦纬洲 , 刘有智 , 许承骋 , 刘文丽 , 李静
2014, 22(6):867-871. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2014.06.030
摘要:通过测定含不同H2O2浓度的纯水体系及硝基苯类化合物水样体系的废水化学需氧量(COD), 分析发现硝基苯类化合物水样中H2O2对COD的测量存在正干扰, 且具有很好的线性关系。在不引入新的干扰前提下, 探讨了相应的H2O2消除方法。结果表明, 当水样中H2O2浓度475 mg·L-1, COD值为747.6 mg·L-1时, 改变水样pH值为碱性有利于H2O2的去除; 添加二氧化锰催化剂虽然能在较短时间内去除H2O2, 但可能引入新的干扰物; 添加过氧化氢酶在不引入新的干扰情况下可快速去除H2O2。当反应时间3 min, 分别调节水样pH为12、添加二氧化锰、添加过氧化氢酶, 水样中H2O2去除率为1.2%、45.6%、100%。在相同酶量下处理含不同浓度H2O2的水样, H2O2均可在短时间内被除净。分析表明, 添加过氧化氢酶可为快速、高效消除废水中未知浓度H2O2对CODCr测定的影响提供一条新的途径。
郭俊玲 , 曹端林 , 王建龙 , 王艳红 , 乔瑞 , 李永祥
2014, 22(6):872-879. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2014.06.031
摘要:综述了12种硝基吡唑化合物的合成方法并进行了比较, 重点介绍了能量高于2, 4, 6-三硝基甲苯(TNT)、感度低于TNT或能量更高的吡唑类低熔点系列含能化合物, 如3,4-二硝基吡唑(3,4-DNP)、1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP), 为此类含能化合物的进一步合成及性能研究提供一定的参考, 为高密度、高能量、低感度炸药及可替代TNT的熔铸炸药载体的进一步研究探索提供一定的新思路。认为以下三个方面将会是今后一段时期内的研究重点:探索MTNP新合成路及工艺优化,研究3,4-二硝基吡唑和MTNP的物化性能及其高能化合物的组合配方,寻找硝基吡唑化合物合成中需求的绿色硝化剂和催化剂。
2014, 22(6):880-883. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2014.06.032
摘要:以3-氨基-4-(特丁基-NNO-氧化偶氮)基呋咱为原料,经过缩合和硝化两步反应合成了未见文献报道的化合物亚甲基-双-,并采用核磁共振、红外(IR)、元素分析和质谱确定了其结构。通过对其关键中间体晶体结构的研究确认了目标化合物的骨架结构。此外,通过量子化学计算方法预估了目标化合物的爆轰性能,密度为1.94 g·cm-3,爆速9502.52 m·s-1,爆压41.79 GPa,生成焓1007.67 kJ·mol-1。
王伯周 , 翟连杰 , 廉鹏 , 李亚南 , 李辉 , 霍欢 , 李祥志
2014, 22(6):884-886. DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2014.06.033
摘要:自行设计了3,3′-二(氟偕二硝基)二呋咱基醚(FOF-13)新的合成路线,采用3,3′-二氰基二呋咱醚(FOF-2)为原料,经氰基加成、重氮化、硝化、还原、氟化5步反应合成了FOF-13,总收率为8.5%,并通过IR、13C NMR、19F NMR、元素分析等分析手段进行了结构表征。开展了FOF-13物化与爆轰性能研究,实验结果为:结晶密度1.92 g·cm-3,熔点43.5℃(DSC),撞击感度大于14 J,摩擦感度为64%,爆速为8497(ρ=1.69 g·cm-3),表明FOF-13为一种性能优异的增塑剂。
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