摘要:采用硼酸、乙二醇及1, 2, 4-丁三醇为原料, 一锅法合成了一种含有五元环的硼酸酯键合剂，采用FTIR、¹¹B NMR、¹H NMR和MS对其结构进行了表征。用在线红外分析手段研究了合成的硼酸酯化合物在常温水中和饱和水蒸气中的水解反应动力学。建立了水解反应动力学模型。结果表明, 上述两种条件下硼酸酯水解反应为准一级反应。硼酸酯在常温水中的反应速率常数为2.3×10^-5s^-1, 半衰期约为8.4 h。硼酸酯在饱和水蒸气中的反应速率常数为2.96×10^-7s^-1, 半衰期约为27天。添加0.2%的硼酸酯使RDX/HTPB炸药的抗拉强度从0.80 MPa提高至1.44 MPa, 抗压强度从5.04 MPa提高至13.27 MPa, 证明其键合效果良好。

摘要:以3, 6-二氨基-1, 2, 4, 5-四嗪为原料, 经高锰酸钾、双氧水/三氟乙酸酐两步氧化反应得到高能氧化剂N-氧化-3′3-偶氮-双(6-氨基-1, 2, 4, 5-四嗪)(DAATO_3.5), 总收率为53.1%。用红外光谱、核磁共振以及元素分析表征了其结构。探讨了双氧水/三氟乙酸酐氧化的反应机理。确定其适宜反应条件为: 3, 3′-偶氮-(6-氨基-1, 2, 4, 5-四嗪)(DAAT)/(CF₃CO)₂O/H₂O₂料比1:12.5:11, 反应时间20 h, 反应温度20~25 ℃。用DSC和TG-DTG研究了DAATO_3.5的热行为, 其热分解峰温为254.6 ℃, 表明DAATO_3.5有良好的热稳定性。DAATO_3.5密度为1.840 g·cm^-3, 摩擦感度100%(90°摆角), 撞击感度100%(10 kg, 25 cm)。

摘要:以乙二醛、甲基肼和盐酸羟胺为起始原料, 经缩合、肟化, 生成的中间体不经分离直接加入硫酸铜-吡啶-水体系, 缩合环化得到2-甲基三唑-1-氧化物(MTO)。并用硝硫混酸硝化合成出2-甲基-4, 5-二硝基三唑-1-氧化物(DNMTO), 由文献报道的4步反应缩减为2步, 总收率16%, 纯度99%。对采用红外光谱、核磁、质谱以及元素分析等对MTO和DNMTO进行了结构表征。确定了缩合环化反应与硝化反应最佳反应条件为100 ℃, 反应0.5 h。在B3LYP/aug-cc-pVDZ基组水平上对DNMTO的结构进行了优化, 获得稳定的几何构型、键级, 并得出温度对热力学性能影响的关系式。结果表明:热能、热容、熵均随温度的升高而增大。

摘要:以5-氨基四唑一水化合物(5-AT·H₂O)为原料, 与硝酸反应一步制得5-氨基四唑硝酸盐(5-ATN)。研究了硝酸用量、反应温度和反应时间对目标物合成的影响。通过正交实验得到最优合成工艺: 20 ℃下, 5 g 5-AT·H₂O与15 mL浓硝酸(65%)边搅拌边反应15 min, 目标物产率达92.6%。和文献报道比较, 该工艺反应温度降低、时间缩短、产率提高。表面形貌分析与吸湿性测试结果表明目标产物晶体表面光滑、吸湿性低。

摘要:采用差示扫描量热法(DSC)测试了奥克托今(HMX)和3, 6-双(3-硝基-1, 2, 4-噁二唑-5-胍基)-1, 2, 4, 5-四嗪(NOG₂Tz)不同质量比混合炸药的分解温度。以多重升温速率DSC研究了HMX纯品及混合炸药(80%HMX+20%NOG₂Tz)的热行为, 计算了其表观活化能、指前因子、自加速分解温度、热爆炸临界温度。结果表明, 当HMX的质量分数为80%时, 混合炸药的分解峰温较纯品HMX升高2 ℃, 表观活化能增加约70 kJ·mol^-1, 混合炸药相容性较好，表明加入定量NOG₂Tz(< 50%)可以提高HMX的热安定性。

摘要:为研究硝化棉(NC)气凝胶的微结构及其与热性能的关系, 用溶胶-凝胶法以及超临界干燥法制备了硝化棉气凝胶。用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、热重-红外联用(TG-FTIR)表征了其微观结构、结晶性及热性能。结果表明: NC气凝胶的微观结构为纳米颗粒堆积成的纳米多孔结构。其结晶遭到破坏, 呈非晶无序特征。与NC相比, NC气凝胶的DTG峰温及DSC放热峰温度分别提前7 ℃和11 ℃, 分解热由1429.87 J·g^-1提高至1689.21 J·g^-1。

摘要:为考察2, 6-二氨基-3, 5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)的热稳定性，用绝热加速量热仪测定了ANPyO的绝热分解过程，获得了分解的温度、压力、升温速率等随时间的变化曲线以及温升速率、分解压力随温度的变化曲线。结果表明:绝热分解过程有两个放热反应阶段，其中第一阶段为主要的热分解阶段, 温升速率有显著的变化。计算得表观活化能为293.61 kJ·mol^-1、指前因子为1.515×10²³ min^-1，反应热为940.92 J·g^-1。ANPyO初始分解温度高达290.8 ℃，有良好的热稳定性。

摘要:采用热重分析(TG), 差示扫描量热法(DSC), 固体原位池/红外和质谱(直接进样和热裂解-色谱-质谱联用方式)研究了偶氮四唑胍(GZT)的热分解行为, 凝聚相产物和气相产物的变化, 提出了GZT的热分解机理。结果表明, GZT分解失重的第一阶段由偶氮四唑的放热分解反应和胍分解的吸热过程构成。在单独热作用下, GZT首先发生质子转移形成偶氮四唑和胍, 然后分别分解。偶氮四唑的四唑环经过开环反应, 可能形成中间产物叠氮四唑(CHN₇), 最终生成三聚氰胺和叠氮铵等高沸点物质。在离子源轰击作用下除了四唑环开环解离外, C—N_azo也会发生断裂, 进而裂解。

摘要:采用超临界流体增强溶液扩散技术(SEDS法)对RDX进行重结晶细化。探索实验确定N, N-二甲基甲酰胺为溶剂, 浓度为20%。通过正交试验L₉(3⁴)和单因素试验研究分析了影响细化效果的诸多影响因素。结果表明:选择合适的溶剂是避免形成片状或针状晶体的关键。影响结晶效果的因素依次为压力、CO₂流速、溶液流速和温度。在流体密度接近液体密度时, CO₂流速与溶液流速之比直接影响粒状晶体所占比例及粒度的大小, 但浓度最终决定晶体粒度大小。扩试工艺条件是浓度26.7%、温度35 ℃、压力9.0 MPa、溶液流速2 mL·min^-1和CO₂流速6 kg·h^-1。在此条件下, 得到的RDX晶体边缘光滑、形貌规则趋于球形, 粒度在为3~5 μm、粒度分布均匀、流散性良好, 制备量可达32 g·h^-1, 且机械感度显著降低。

摘要:采用显微拉曼光谱分析技术研究了单晶HMX、球形化HMX和工业品HMX的结晶品质与拉曼光谱特征参数之间的关系。通过对HMX晶体显微拉曼光谱谱峰的对比研究, 确定了其拉曼光谱特征峰为951 cm^-1。对不同品质HMX的特征峰的半峰宽和相对标准偏差进行统计分析, 得单晶HMX、球形化HMX和工业品HMX951 cm^-1处的半峰宽均值分别为15.18，16.71，17.84 cm^-1, 相对标准偏差分别为0.0143%、0.0524%和0.129%, 而HMX单晶单点12次测试结果为15.18 cm^-1和0.0122%。分析三种不同品质HMX晶体的扫描电镜图和折光匹配显微图片, 认为单晶HMX品质最好, 球形化HMX次之, 工业品HMX最差。结果表明, 可利用拉曼光谱特征峰的半峰宽和相对标准偏差来评价HMX晶体的结晶品质, 特征峰的半峰宽越接近15.19 cm^-1, 相对标准偏差越小, 样品的结晶品质越高。

摘要:利用全自动反应量热器(RC1e)测定了1, 1-二氨基-2, 2－二硝基乙烯(FOX-7)合成过程中的硝化反应热释放速率及传热系数、比热容。结果表明硝化反应加料过程中的平均放热速率约为80 W, 保温反应过程中的平均放热速率约为40 W, 物料放热量为375.22 kJ·mol^-1, 理论绝热温升为483.8 K。采用差示扫描量热法(DSC)和热重-微商热重(TG-DTG)法分析了中间体2-(二硝基亚甲基)-5, 5-二硝基嘧啶-4, 6-二酮的热稳定性, 其分解分为两个阶段, 起始分解温度为30 ℃, 第一阶段分解峰温为67.01 ℃, 放热量为201.2 J·g^-1; 第二阶段分解峰温为87.15 ℃, 放热量为1046.6 J·g^-1, 表明中间体的热稳定性较差。

摘要:分别以丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS)，氟橡胶(F2311)，聚氨酯弹性体(Eatane5701)和水性聚氨酯(WPU)为包覆原材料，采用水悬浮包覆法、喷涂法和破乳法包覆黑索今(RDX)。对包覆颗粒的进行了高效液相色谱(HPLC)分析，测定了RDX溶出量，计算了粘结剂对RDX的包覆度。对比了HPLC法与扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱法(EDS)的表征效果。结果表明:以AS为包覆材料，喷涂法得到的包覆颗粒，包覆效果最好，SEM观测到包覆比较致密，与RDX表面有良好的物理接触, EDS没有检测到包覆不完全的情况，HPLC评价得到的包覆度为96.24%。

摘要:为探索不同温度下B炸药易损性的响应特性，评价穿透深度和环境温度对B炸药响应程度的影响，用12.7 mm穿甲燃烧弹以850 m·s^-1速度侵彻了B炸药。研究了-40, 25, 70 ℃温度下B炸药的响应特性。用非线性有限元软件ANSYS/LS-DYNA模拟了弹丸侵彻过程，研究了B炸药力学性能对易损性的影响。结果表明：在25 ℃条件下，B炸药极限侵彻深度为200~250 mm。B炸药在-40, 25, 70 ℃条件下最高反应级别分别为爆燃、爆炸、爆燃反应。高温、低温环境抑制了B炸药对弹丸侵彻的反应程度。装药剪切模量下降可使B炸药响应程度降低。

摘要:以MJ-9159炸药模拟材料超声振动车削及数字共聚焦表面微观形貌测量为试验基础, 针对炸药材料较差的加工性及对力和温度冲击的敏感性, 研究了超声振动车削的切削机理, 对比分析了普通车削和超声振动车削以及2, 3.4, 5 μm振幅超声振动车削模式对加工表面质量的影响。结果表明, 超声振动车削表面质量优于普通车削。基于应力波作用的断屑方式, 使用分离式超声振动切削状态即转速60 m·min^-1、振幅5 μm时车削表面质量最好。

摘要:为了解超声振动切削对切削温度的影响，促进该技术在炸药机械加工领域中的应用，对HMX基高聚物粘结炸药(PBX)模拟材料进行了传统切削和超声振动切削的对比试验，测试了已加工表面和刀尖区域的切削温度分布，分析了超声振动切削对切削累积热的作用机制。结果显示:两种切削方式的切削温度均随切削速度、切削深度和进给量的增大而增加，且超声振动切削的增加量更大，给定切削参数下的最高切削温度为78.1 ℃，较传统切削高31.3 ℃。分析表明:超声振动切削的生成热低于传统切削，散失热高于传统切削，激振热量的累积是造成切削温度高于传统切削的关键原因; 当激振热量大于、等于或小于散失热与生成热变化量之和时，切削温度较传统切削升高、不变或降低。

摘要:为了提高烟火固体激光器泵浦源Zr/KClO₄的泵浦效率，在烟火剂Zr/KClO₄中引入具有催化性能、高比表面积、强吸附能力、高强度的碳纳米管(CNTs)，借助差热分析技术和光电探测技术研究了碳纳米管对泵浦源用烟火剂Zr/KClO₄(60/40)的热分解和光辐射性能的影响。结果表明: CNTs的加入对Zr/KClO₄的热分解特性和光辐射能均有显著的影响。随着CNTs添加量的增加，烟火剂的燃烧速率和放热量均逐渐增加，药剂的融化吸热峰减弱，甚至趋于消失，药剂的光辐射能量却呈现出先增加后降低的趋势。当CNTs含量为体系总质量的0.50%时，药剂总光辐射能达到了1830 J·g^-1，其中分布在钕(Nd):钇铝石榴石(YAG)激光增益介质的三个强吸收带(590±10) nm, (750±10) nm和(808±10) nm内的有效光辐射能分别提高了41%, 25%和31%。

摘要:为研究不同附加物对含高氯酸钾与铝粉烟火药的发光强度的影响，采用沸腾回流沉淀法制备了CuO/CNTs纳米复合粒子。用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、同步热分析仪(DSC-TG)表征了它的结构和性能。测试了含不同附加物烟火药配方的发光强度。结果表明，氧化铜能够在碳纳米管表面有效负载，粒径为61.1 nm，其中CuO粒径为8.8 nm，负载量为30%。含纳米复合粒子的CuO/CNTs-Al-KClO₄配方的发光强度优于任何含单一附加物的配方，与机械混合的CNTs-CuO-Al-KClO₄同配比配方相比，发光强度提高了11.2%，表明CuO/CNTs纳米复合粒子具有更强的正协同催化效应。

摘要:基于粒度级配原理，制备了不同粒度的Si粉和CuO粉，混制了不同级配规格的Si-CuO延期药，进行了各规格延期药延期精度试验。结果表明:氧化剂或可燃剂粒度分布一致性越好越有利于提高延期精度; 氧化剂与可燃剂3级级配不利于提高延期药延期精度。接近最佳级配的2级粒度级配，延期药的延期精度较高。

摘要:为研究偏心起爆定向战斗部毁伤威力, 推导了偏心起爆点对侧延长线附近有限角度内应用的偏心起爆破片初速公式, 并设计钨柱和钨球两种预制破片偏心起爆定向战斗部进行了试验验证。结果表明, 所推导公式可用于偏心起爆定向战斗部计算。设计的偏心起爆战斗部的速度增益, 钨柱破片为10.9%, 钨球破片为19.8%。钨球破片初速、破片球面分布密度、毁伤概率均高于钨柱破片。

摘要:采用Fenton氧化法对化工生产中的奥克托今(HMX)生产废水进行了处理。以HMX和化学需氧量(COD)去除率为目标, 系统考察了H₂O₂浓度、pH值、FeSO₄浓度、温度、时间等参数对HMX废水降解的影响规律。实验得到适宜的操作条件为: pH值3, 温度20 ℃, H₂O₂投加量2 mol·L^-1, 分6次等量投加, FeSO₄投加量为0.05 mol·L^-1, 反应时间1.5 h。在此工艺条件下, HMX废水的COD去除率为88.8%, HMX去除率为91.58%, 处理后的废水可生化系数BOD/COD由原水的0.013提高至0.328, 满足可生化处理的要求。

摘要:综述了3-叠氮基-1, 2, 4-三唑及其衍生物, 包括N-烷基化衍生物、N-芳基化衍生物、N-杂环化衍生物、卤化衍生物、金属配合物和其它衍生物的合成与性能研究进展。附参考文献43篇。

摘要:纳米含能材料具有优异的性能, 近年来已成为纳米材料和含能材料两个研究领域的热点之一。简要介绍了纳米含能材料常用的制备方法, 分析了已有的纳米含能材料自组装制备方法, 提出了大分子自组装制备纳米含能材料的新思路。综述了大分子自组装及其与纳米粒子协同自组装用于纳米材料制备方面的研究进展。分析表明, 基于大分子自组装制备纳米含能材料具有良好的应用前景, 但是目前仍处于探索阶段, 今后还需要从理论和实验两个方面进行更加深入的研究。

摘要:炸药及其痕量检测技术已成为当今国际反恐领域的研究热点之一。常用的传感器如声表面波传感器、离子迁移谱传感器等, 在检测指标方面还达不到实际应用的要求。石墨烯基炸药传感器检测限达10^-10, 有响应快、灵敏度高等优点, 已逐渐成为研究的焦点。简要分析了石墨烯在传感器中应用的优越性。重点介绍了近年来石墨烯基炸药传感器(包括电化学、表面增强拉曼散射和荧光共振能量转移及电化学发光传感器)的研究进展。总结了现有石墨烯基炸药传感器的技术特点。认为对石墨烯及氧化石墨烯表面修饰及功能化, 开发性能优良的石墨烯杂化材料, 提高其检测灵敏度是今后研究的方向。

摘要:以3-氯-2, 4, 6-三硝基苯胺为原料, 经自偶联反应, 叠氮化, 脱氮环化, 合成出未见报道的7-(3′-氨基-2′, 4′, 6′-三硝基苯基)-氨基-4, 6-二硝基苯并氧化呋咱, 总收率68%, 采用质谱、红外、核磁共振对其进行了结构表征。利用DSC和TG研究了其热性能。结果表明, 目标化合物的第一个放热分解峰温度为245.6 ℃, 热重变化范围为150~400 ℃, 总共失重63%。

摘要:以2, 3-二氨基吡啶为原料, 经闭环得到2, 3-二氢-1H-咪唑并[4, 5-b]吡啶-2-酮(1), 并在HNO₃/Ac₂O体系中硝化, 合成出1, 3, 5-三硝基-2, 3-二氢-1H-咪唑并[4, 5-b]吡啶-2-酮(2), 产率为44.6%。采用核磁共振、质谱、红外对其进行了结构表征。利用差示扫描量热技术和热重分析法研究了化合物2的热性能, 分解温度为153.0 ℃, 热重变化范围为130~450 ℃, 共失重55.5%, 热稳定性差。

摘要:Two energetic compounds——4-aminodifurazano[3, 4-b, e]pyrazine (ADFP) and 4, 8-diaminodifurazano[3, 4-b, e]pyrazine (DADFP) were prepared via N-amination reaction and their structures were characterized by IR, ¹H NMR, ¹³C NMR, MS and elemental analysis. The themal properties of ADFP and DADFP were analyzed by differential scanning calorimetry and thermogravimetry techniques. Results show that DADFP melts concomitantly with decomposition at 284.3 ℃. The melting point of ADFP is 218.1 ℃ and its first decomposition temperature is 247.1 ℃, which indicate that ADFP and DADFP have good thermal stability.

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