DIANP合成及其在发射药中的应用研究进展

岳春晖; 刘波; 李曼曼; 王锋; 魏伦; 王琼林; YUE Chun-hui; LIU Bo; LI Man-man; WANG Feng; WEI Lun; WANG Qiong-lin

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岳春晖
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刘波
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李曼曼
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王锋
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魏伦
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王琼林
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西安近代化学研究所，陕西西安 710065

中图分类号： TJ55

最近更新：2024-08-22

DOI：10.11943/CJEM2024173

摘要

DIANP发射药作为一种新型发射药，具有能量高，爆温低，燃烧洁净性好，烟焰残渣少等特点。研究介绍了DIANP合成与材料特性，DIANP发射药配方及性能，DIANP发射药制备工艺、表面处理、装药应用和测试方法等方面的研究进展。指出了DIANP发射药在燃烧分解机理和相互作用机制等基础理论研究方面存在的不足；提出了应开展适用于DIANP发射药的温度系数控制技术研究、环境适应性研究和DIANP合成的绿色工艺研究；并认为DIANP发射药的改进需将理论研究和实际应用相结合，以此推进高能低烧蚀特征材料在行业内的发展。

图文摘要

关键词

发射药; 叠氮硝胺; 应用; DIANP

0 引言

发射药是一类具有特殊用途的复合含能材料，是身管武器进行打击的主要能量来源。随着武器装备的不断发展，高能低烧蚀成为发射药主要发展趋势之一^［

1-4］。大量研究及应用表明，采用在配方中添加含能增塑剂、含能粘结剂、高能固体化合物等方式是提高发射药综合性能，减少射击不良现象的有效途径。含能增塑剂不仅可以改善发射药的加工性、柔韧性、力学强度，还能够有效提高发射药的能量水平^{［参考文献 5-7}5-7］。

叠氮增塑剂因具有高氮含量、低凝固点和与粘接剂良好的相容性而受到国内外研究者的广泛关注^［

8-10］。其中，具有较好热稳定性和高能低爆温特性的1，5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷（DIANP）被认为在发射药和固体推进剂当中具有广阔的应用前景^{［参考文献 8

百度学术}8，11］。

DIANP具有高能、高燃速、低爆温、低感度、产气量大和燃气分子量小等特点^［

8］。在发射药中的应用研究显示，DIANP与发射药的常用组份，尤其是与硝化棉具有良好的相容性和优异的塑化效果。并且，因硝胺基的存在，增强了DIANP与1，3，5‑三硝基‑1，3，5‑三氮杂环己烷（RDX），1，3，5，7‑四硝基‑1，3，5，7‑四氮杂环辛烷（HMX）等高能化合物的相容性^{［参考文献 12

百度学术}12］。据报道^{［参考文献 13

百度学术}13］，DIANP还可作为增塑剂用于低易损性（LOVA）发射药配方。

DIANP发射药的火药力高，范围可调，爆温比同能量水平的其他发射药低200~300 K。并且，叠氮基燃烧分解产物为无毒无害气体^［

14-16］，有研究表明，DIANP发射药能够在射击过程中对膛内表面进行氮化，抑制表面侵蚀反应，减少火炮磨损^{［参考文献 17

百度学术}17］。DIANP发射药具备典型的高能低烧蚀特性，具有良好的应用前景。因此，本研究对DIANP近年来在发射药中的研究进展进行了综述。并提出了存在的不足和作者的见解。以期为从事发射药配方、工艺、表征及测试的研究者提供参考。

1 研究进展

1.1 DIANP材料合成与应用基础

1.1.1 材料合成

1983年，Flanagaw等^［

18-19］首次报道了1，5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷（DIANP）的合成。DIANP最初是以二乙醇胺（DEA）为原料，经两个步骤合成的^{［参考文献 20

百度学术}20］。后来，研究人员^{［参考文献 21-22}21-22］通过优化合成条件，如在1，5‑二叠氮‑3‑硝基氮杂戊烷（DINA）的叠氮化反应中使用相转移催化剂四丁基溴化铵（TATB）等，将DIANP的产率提高到90%以上。

姬月萍等^［

23］在国外专利^{［参考文献 24

百度学术}24］的基础上引进和改良，综合考察了料比、溶媒、温度和时间等对反应的影响，得出物料质量比1∶0.59，反应温度80~85 ℃，反应时间7~8 h为最佳反应条件。成功合成了纯度98%以上的DIANP。主要反应如图1所示。

图1 DIANP合成原理^［

23］

Fig.1 Synthesis principle of DIANP^［

23］

2010年，国内科研人员开展了DIANP高效纯化技术研究，汪伟等^［

25］在姬月萍^{［参考文献 23

百度学术}23］报道的工艺路线基础之上，研究了反应介质、反应时间、反应温度及脱色方式对产物纯度的影响。作者采用动态热回流方式替代了原工艺的静置脱色，加强了纯化过程的热传递，使脱色时间由原来的4 d缩短为30 min。并且联合预先管式蒸发和减压蒸馏工艺，提高了蒸馏效率，浓缩时间缩短为4~5 h。经验证，优化后的工艺路线成功合成出纯度为99.6%的纯度标准物质。

为了进一步对DIANP合成路线进行优化，高福磊等^［

26］报道了一种DIANP合成改进的方法，该方法选取含DMSO的极性复合溶剂作为反应介质，可将反应时间缩短为6 h，并且无需进行脱色处理，产物收率在90%以上。同时，肖凯等^{［参考文献 27

百度学术}27］研究了反应杂质对产物的影响，在以吉纳（DINA）和叠氮化钠（NaN₃）为原材料合成DIANP的制备工艺中，产物的主要杂质为单叠氮硝胺（PNAN）和DINA。该杂质对DIANP的贮存稳定性没有显著影响，但杂质含量增加会导致DIANP的感度下降，热分解温度降低。

随后，薛金强等^［

28］报道了另一种合成DIANP的方法（图2），该方法以二（2‑氯乙基）胺盐酸盐为原料，经HNO₃和Ac₂O硝化合成中间体1，5‑二氯乙基‑3‑硝基氮杂戊烷（BCENA），再将BCENA与NaN₃反应，制得DIANP，收率在80%以上。此工艺路线的叠氮化反应在水相中进行，其特点是安全性较好。

图2 DIANP合成路线图^［

28］

Fig.2 DIANP synthetic method^［

28］

发展至今，DIANP的合成工艺取得了较大的进步，产物得率和反应效率均有大幅提升。但是反应涉及的废液处理，循环利用等问题并未引起广泛关注。

1.1.2 应用基础

DIANP为淡黄色透明油状液体，可溶于二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、二甲基亚砜（DMSO）、N，N‑二甲基甲酰胺（DMF）等溶剂中，不溶于水、乙醇等溶剂，理化性能和安全性能见表1和表2。DIANP的撞击感度为20.28 cm（5 kg，GJB772A-1997），摩擦感度为26%（3.92 MPa，90°，GJB772A-1997）、热感度的极限孔径为20 mm^［

29-30］。

表1 DIANP物化性能参数^{［参考文献 29

百度学术}29］

Table 1 Physical and chemical properties of DIANP^{［参考文献 29

百度学术}29］

parameters	value
refraction index	1.5275±0.0005
density / g·cm^-3	1.3370±0.002
viscosity / mPa·s	19.5（rotary viscosity， 25 ℃）
freezing point / ℃	-7
alkalinity / %	0-0.003% （by Na₂CO₃）
volatility / %	0.08 （4 h）， 0.12 （16 h）， 0.15 （24 h）； condition： 0.8 g，（50±1） ℃

表2 DIANP的安全及能量特性参数^{［参考文献 29

百度学术}29］

Table 2 Safety and energy characteristics for DIANP^{［参考文献 29

百度学术}29］

parameters	remark
deflation volume （vacuum invariability） / mL	2.80 （sample （5 g） heated at 100 ℃ uninterruptedly for 48 h）
break out point / ℃	283
temperature of the most exothermic peak （DSC） / ℃	245.68
enthalpy of formation / kJ·mol^-1	1419.41
combustion heat / kJ·kg^-1	16585.2
detonation heat / J·g^-1	3549 （according to GJB772A‑97‑701.1）
detonator sensitivity	detonation（sample was encased in Ф50 mm×65 mm glass beakerand initiated by electricity detonator）
flame sensitivity	no reaction （according to GJB772A‑97‑604.1）
time / pressure	no reaction （according to reference^{［参考文献 31 百度学术}31］）

在含能材料领域中，材料之间的相容性是一个十分重要的指标。研究表明，DIANP与发射药常用含能组份（如硝化棉、硝化甘油、硝基胍（NGU）、黑索今等），安定剂，钝感剂（如NA等）均有较好的相容性（表3），适于用作发射药组分。

表3 相容性试验结果

Table 3 Compatibility test results

component

net increase in

reaction gas release

result

DIANP/NC/NG/DGU/C2

R＜3.0 mL

compatible

DIANP/NC/NG/RDX/NA

R＜3.0 mL

compatible

Note： according to GJB772A‑97‑501.1. 1） R＜3.0 mL： compatibility： compatible. 2） R=3.0-5.0 mL： moderate response. 3） R＞5.0 mL： incompatible. 4） R is the net increase in gas release from the reaction.

含能增塑剂的增塑性能，也是关键特性之一。增塑性好的体系有利于应力的传递，表现出更好的力学性能，并且增塑效率高，不产生离析、渗出现象，使用寿命长^［

32］。杨建兴等^{［参考文献 33

百度学术}33］的研究表明，DIANP对含氮量分别为12.6%和13.0%的硝化棉均有较好的溶塑作用，相对比于NG药团，DIANP发射药药团的表观粘度小，药料流动性好。这是由于增塑性好的物质，能够减弱硝化棉分子间的作用力，有利于分子间产生滑动，直观表现为在相同增塑剂含量的情况下成型压力更小。如图3所示，含DIANP的硝化棉微观结构更均匀平顺（图3a和图3b），含NG增塑剂的对比样则呈现出凹凸的沟壑状（图3c），表明DIANP对硝化棉的溶塑效果比NG要好。

a. NC（13.0%N）+DIANP

b. NC（12.6%N）+DIANP

c. NC（12.6%N）+NG

图3 发射药的SEM图^［

33］

Fig.3 SEM photographs of gun propellants^［

33］

杨俊清等^［

34］使用MD模拟工具研究了DIANP和NG对不同含氮量NC的溶塑作用，根据Greenhalgh^{［参考文献 35

百度学术}35］等提出的溶解度参数理论标准：Δδ＜7.0 MPa^0.5，体系是可混溶的；Δδ＞10.0 MPa^0.5，体系是不可混溶的。因此，从表4可以看出，DIANP和NG均能与NC混溶。并且，两种物质溶解度参数差越小，体系的相容性越好^{［参考文献 36-37}36-37］。DIANP与NC的相容性优于NG与NC的相容性。

表4 NC、NG和DIANP的溶解度参数（δ）以及溶解度参数差（Δδ）^{［参考文献 34

百度学术}34］

Table 4 solubility parameter （δ） and solubility parameter difference （Δδ） for NC， NG and DIANP^{［参考文献 34

百度学术}34］

	N %	δ / MPa^0.5	Δδ （NG-NC）	Δδ （DIANP-NC）
NC1	7.22	23.03	2.39	0.01
NC2	9.50	22.86	2.56	0.18
NC3	10.46	22.32	3.10	0.72
NC4	12.04	20.06	5.36	2.98
NG		25.42
DIANP		23.04

可见，DIANP与硝化棉和发射药常用含能组份具有良好的相容性，并且DIANP对硝化棉的塑化效果优于NG。可以推断，DIANP在以硝化棉为粘结剂的体系中是非常有竞争力的含能增塑剂。

1.2 发射药配方及性能

硝化棉基发射药具有综合性能好，力学性能强，被广泛应用于弹药系统，与现有系统和制造工艺具有良好的兼容性与适配性^［

38］。硝化棉与NG，DIANP， RDX，HMX等含能材料具有良好的相容性，通过复合改性方式是提高化棉基发射药性能和稳定性的有效途径^{［参考文献 39-40}39-40］。为探索DIANP在发射药中的应用潜力，发射药研究人员对此开展了研究。

1.2.1 双基DIANP发射药

根据国外专利的报道^［

41］，如表5和表6所示，含有DIANP的发射药配方相比不含DIANP的参比样具有燃速高，燃气平均相对分子质量小，做功能力强等特点。加入DIANP使得配方的燃烧温度和燃烧热下降，这有助于降低发射药对炮管的烧蚀性，减少磨损，延长武器使用寿命^{［参考文献 42

百度学术}42］。

表5 DIANP发射药配方与参比配方的能量参数^{［参考文献 41

百度学术}41］

Table 5 Energy parameters of DIANP propellant formulations and control formulations^{［参考文献 41

百度学术}41］

composition	burning rate / mm·s^-1	burn temperature / K	heat of combustion / J·g^-1
NC+1% stabilizer	126	3053	3977
NC+1% stab+40% DIANP	298	2854	3475
NC+1% stab+40% NG	257	3850	5234
NC+40% DINA	208	3334	4534
NC+20% DINA+20% DIANP	244	3108	4007
NC+40% Me‑NENA	186	3087	4157
NC+20% Me‑NENA+20% DIANP	234	2971	3818
NC+40% RDX	181	3436	4576
NC+20%RDX+20% DIANP	249	3162	4028

表6 发射药配方能量参数^{［参考文献 41

百度学术}41］

Table 6 Energy parameters of propellant formulations^{［参考文献 41

百度学术}41］

composition	gas / MW	burn temperature / K	impetus / kJ·kg^-1
（60∶40） NG/NC	27.2	3774	1154
（50∶50） RDX/NC	24.7	3621	1218
（50∶50） Me‑NENA/NC	22.5	3162	1166
（50∶50） TAGN/RDX	21.2	3330	1304
（60∶40） TAGN/NC	20.6	2771	1114
（50∶50） DIANP/RDX	19.9	3442	1434
（60∶40） DIANP/NC	19.5	3853	1215
（50∶50） DIANP/Me‑NENA	18.5	2983	1336
（30∶70） DIANP/Et‑NENA	17.8	2523	1175
（50∶50） DIANP/TAGN	17.7	2665	1250

国内现役常规双基药配方的主要含能组分为硝化棉和硝化甘油，特点是威力高，烧蚀大。为提升常规双基药的综合性能，胡睿等^［

43］使用DIANP取代双基发射药中的部分硝化甘油（NG）制得了改性双基发射药样品。DIANP加入量为12.5%时，相比不含DIANP的双基药配方，爆温由3789 K降到3531 K，火药力由1168增加至1185 kJ·kg^-1，表明DIANP具有高能低烧蚀特性。并且，DIANP的加入可以有效减小一次焰，抑制二次焰（图4a和图4b）。原因在于DIANP可以有效降低配方的燃气温度。但DIANP加入量过多对于系统的氧平衡是不利的，DIANP的氧平衡为-80%，当配方氧平衡降低时，气体中可燃气体质量摩尔浓度增大，有可能产生强烈的二次火焰（图4c）。

崔鹏腾等^［

44］通过热加速老化试验评估了双基叠氮硝胺发射药的长贮性能，发射药（质量分数为NC 66%，DIANP 22.5%，NG 10%，安定剂1.5%）经23年贮存后，理化性能变化率基本在3%以内（表7），贮存前后的内弹道性能基本相当，无显著差距（表8）。并且经加速老化试验推算，在小于30 ℃的环境下，安全贮存寿命为63年。

表7 贮存前后理化性能^{［参考文献 44

百度学术}44］

Table 7 The physical chemistry performance before and after storage^{［参考文献 44

百度学术}44］

item

density

/ g·cm^-3

C（H₂O）

/ %

internal

volatile

matter / %

detonation

heat / J·g^-1

/ mm

before storage

1.55

0.35

0.64

3658

0.64

after storage

1.55

0.36

0.53

3672

0.64

rate / %

2.8

-17

0.3

Note： C is the mass ratio. e is half of web size.

表8 叠氮硝胺发射药长贮前后的内弹道性能^{［参考文献 44

百度学术}44］

Table 8 Interior ballistic performance of azidonitramine gun propellant before and after storage^{［参考文献 44

百度学术}44］

item	p / MPa			v / m·s^-1
item	20 ℃	-40 ℃	50 ℃	20 ℃	-40 ℃	50 ℃
before storage	277.3	235.2	322.8	967.6	894.3	1014.1
after storage	277.6	241.4	318.7	964.1	874.1	988.4
rate / %	0.1	2.6	-1.3	-0.4	-2.2	-2.5

a. 0

b. 12.5%

c. 20%

图4 枪口焰叠加照片^［

43］

Fig.4 Superposed graphs of the muzzle flash of different gun propellant samples^［

43］

用DIANP替代配方中的部分NG，能够在保持能量水平的情况下有效降低燃气温度，抑制枪口火焰，并且均质DIANP发射药具有较好的贮存稳定性，能够满足实际中的应用需求。然而，DIANP为负氧平衡材料，含量太多会导致燃气中的可燃气体含能升高。因此，DIANP在配方中存在最佳含量，在特定的配方中需要进一步研究。

1.2.2 三基DIANP发射药配方

常规三基发射药的含能组份主要由硝化棉，硝化甘油和硝基胍组成，是成熟度较高的一类配方。Joshi M M等^［

45］报道了一种使用DIANP取代三基发射药中部分硝基胍的配方（表9）。当DIANP的加入量为20%时，火药力由1073 kJ·kg^-1增长到1142 kJ·kg^-1，爆温仅增长21 K，并且提高了配方的线性燃烧速度和燃速压力指数。

表9 配方组成^{［参考文献 45

百度学术}45］

Table 9 Formulation composition^{［参考文献 45

百度学术}45］

NC	NG	DIANP	RDX	NGU	ref.
60	5-40	5-40	-	-	［43］
28	22.5	5-20	-	28-48	［45］
30-50	-	10-18	-	30-40	［49］
35-45	8-12	6-8	-	25-40	［54］
35-45	8-12	10-20	0-25	-	［61］

R S Damse^［

46］的研究表明，用含能增塑剂DIANP代替NC/RDX/DOP（邻苯二甲酸二辛脂）体系中的部分DOP后，配方的能量增加了，这是由于DIANP含有叠氮基和硝胺基等含能基团，并且其冲击感度更高。然而，能量较高的DIANP配方显示出了更低的摩擦敏感度，因为影响摩擦感度有多种因素，不仅仅与配方能量有关，而且与分子对称性、摩擦剪切和热行为等有关^{［参考文献 47

百度学术}47］。加入DIANP后，发射药的热分解温度在200~206 ℃，较DOP配方具有更好的热稳定性。并且DIANP的五元线性链结构有助于提升产品的机械性能^{［参考文献 48

百度学术}48］。

魏学涛等^［

49］报道了一种名为DANQ的发射药配方，含能组份主要为硝化棉，硝基胍和DIANP（表9）。该配方的设计思路参照M30，其能量特性和力学性能见表10和表11。DANQ与M30的火药力相近，烧蚀量仅为M30的85%左右，并且力学性能有较大幅度提高，这是因为DIANP能够有效提高聚合物的韧性^{［参考文献 50

百度学术}50］。30 mm高压模拟实验装置燃烧试验表明^{［参考文献 51

百度学术}51］，含DIANP的发射药在膛内燃烧稳定，膛底和坡膛压力曲线光滑，NGU能够降低起始燃气生成速度^{［参考文献 52

百度学术}52］，DIANP又具有燃速快的特点，在两者的协同下，一定程度上增加了中压段的燃烧一致性，减小了压力波动。

表10 DANQ和M30的能量特性^{［参考文献 49

百度学术}49］

Table 10 Energy property of DANQ and M30^{［参考文献 49

百度学术}49］

propellant

powder impetus / J·g^-1

explosive heat

/ J·g^-1

explosive temperature / K

specific volume / cm³·g^-1

heat capacity ratio

average gas

molecular weight

DANQ

1080

3668.9

2850

1015.1

1.2522

22.07

M30^{［参考文献 53

百度学术}53］

1088

4082

3040

965.9

1.2385

23.2

表11 DANQ与M30的力学性能参数^{［参考文献 49

百度学术}49］

Table 11 DANQ and M30 mechanics performance parameter^{［参考文献 49

百度学术}49］

propellant	compressive strength / MPa			compression rate / %			impact strength / kJ·m^-2
propellant	50 ℃	20 ℃	-40 ℃	50 ℃	20 ℃	-40 ℃	50 ℃	20 ℃	-40 ℃
DANQ	23.2	35.5	150.3	51.8	44.3	23.2	no broken	34.6	8.31
M30^{［参考文献 53 百度学术}53］	18.85	40.5	137.9	19.0	14.9	8.2	10.6	8.46	5.39

贾林等^［

54］采用DIANP替代了三基发射药中的一部分NG（配方组成见表9），添加DIANP后，发射药的热分解峰温为195.5 ℃，高于原三基药的189.9 ℃，理论上热安定性更好，甲基紫试验也验证了这一点。这是因为DIANP中的—N₃比N—NO₂先分解^{［参考文献 55-56}55-56］，—N₃的分解产物N₂为惰性物质，没有自催化作用，不被安定剂（C2）吸收，而NG中的O—NO₂分解产生NO₂会被C2吸收。经温度系数法预估，含DIANP的NGU发射药30 ℃下安全贮存寿命为31年，比原三基药的贮存寿命增长0.34倍。

力学性能是发射药的一项重要指标^［

57-58］。郑林等^{［参考文献 59

百度学术}59］研究了硝化棉含氮量对三基DIANP发射药力学性能的影响，试验结果见表12。可以看出，硝化棉含氮量为12.6%的DIANP发射药力学性能更好，原因在于，硝化度提升意味着氢键减少，导致分子间作用力变弱。在外力的作用下，易产生分子间滑动，宏观表现为断裂。

表12 DA发射药样品的抗压强度、压缩率和冲击强度^{［参考文献 59

百度学术}59］

Table 12 Pressive strength， compression rate and shock strength for DA propellant powder sample^{［参考文献 59

百度学术}59］

sample

compressive strength / MPa

compression ratio / %

impact strength

/ kJ·m^-2

20 ℃

-40 ℃

20 ℃

-40 ℃

20 ℃

-40 ℃

DA（13.0 N%）

58.7

157.6

64.2

57.4

no broken

10.96

DA（12.6 N%）

72.9

178.5

63.7

54.9

no broken

18.1

另外，因为同为硝化棉基发射药，影响三基DIANP发射药贮存稳定性的因素与常规三基发射药类似^［

60］，湿度大和温度高是促使安定剂分解的主要因素。空气中H₂O含量增多，易与硝酸酯分解产生的NO₂发生反应，生成HNO₃和HNO₂，H离子对硝酸酯的分解有催化作用。同理，温度升高有利于反应进行，导致安定剂消耗速度变快，贮存寿命缩短。并且发射药的抗压强度随着老化时间延长而下降，老化时间对燃烧性能的影响主要表现为含能组份分解影响发射药的能量水平，对其燃烧渐增性无显著影响。

可以发现，加入DIANP有助于提高配方的力学性能、热稳定性、线性燃烧速率和贮存寿命，并且降低配方摩擦感度。同时，DIANP与配方中的NGU存在协同效应，能够减小膛内的压力波动。但是，发射药燃速提升所带来的优劣势需要进一步研究。

1.2.3 高能三基DIANP发射药配方

均质DIANP发射药（主要成分为NC/NG/DIANP）有力学性能好，燃烧稳定等特点，但是由于DIANP燃速高，空白药初始燃气生成速率大，容易产生轴向压力波，严重时甚至导致低温膛压异常。为解决这一问题，研究人员^［

61］在均质DIANP发射药配方中引入了高能固体组分RDX，形成了一种以NC为粘结剂，NG和DIANP为复合含能增塑剂，RDX为能量添加剂的高能三基配方，配方组成见表9。据报道^{［参考文献 62

百度学术}62］，该配方在低压（≤100 MPa）条件下，由于RDX存在熔融吸热，发射药表面升温速率较低，高能三基DIANP发射药的燃速低于常规单基发射药，RDX熔融分解过程结束后，在中高压段（≥100 MPa），发射药的燃气生成速率大于单基发射药。RDX的引入改善了均质DIANP发射药由于燃速高，起始燃气生成猛度大而带来的装药安全性差的缺陷，提高了装药安全性。

石先锐等^［

63］的研究表明，ADR（NC/NG/DIANP/RDX）发射药在高压条件下（最大压力大于500 MPa）燃烧稳定性良好，在相同装药密度条件下，相比于RGD7（NC/NG/RDX/NGU）发射药， ADR发射药压力波衰减速度小于RGD7发射药，但药床冲击和挤压作用稍大于RGD7发射药，这可能与DIANP燃速较快，在燃烧中期具有更高的燃气释放速率有关。经石墨光泽处理后，常温下膛底压力（10~30 MPa范围内）的平均压力陡度降低了约10%以上，表明表面光泽能够对药体产生一定的起始缓燃效果。并且，高能三基DIANP发射药在静态高压（Pmax≥500 MPa，T=-40~+50 ℃）条件下均能够稳定燃烧。

高能三基DIANP发射药的摩擦静电起电特性主要与RDX含量有关^［

64］。当RDX含量不高时，RDX颗粒被其他均质组份充分包裹，摩擦静电起电特性与常规均质发射药类似。当RDX含能较高时，部分RDX颗粒裸露在药体表面，由于材料的质荷比增大，电阻率变高，在相同条件下更易产生静电累积。经验证，在表面涂覆石墨是减少静电累积的有效方式。

由上可以看出，含DIANP的发射药力学性能好、点火正常、燃烧稳定、爆温低。DIANP在双基药配方、三基药配方和高能药配方中均有较好的适配性，涵盖范围广泛。并且RDX的熔融吸热特性能够改善均质DIANP发射药配方起始燃速快的特点，提高了配方的燃烧渐增性和装药安全性。

1.3 DIANP发射药制备工艺

工艺是使原材料转变为成品的关键，发射药的质量可靠性与工艺过程息息相关。新配方研究往往也伴随着工艺适配性研究和工艺流程优化。主要包括球形药制备工艺和粒状药制备工艺。

1.3.1 球形药

DIANP双基球形药制备工艺主要采用内溶法。内溶法是指在搅拌的作用下，利用物质自身的表面张力收缩成球，再通过脱水、蒸溶等流程制成成品的过程^［

65］。通过DIANP替代双基药中的部分NG组成混合含能增塑剂形成的改性双基发射药，能够在保持高能量的同时有效降低烧蚀。因此，为探索一条适用于DIANP球形药的制备工艺，杨建兴等^{［参考文献 66

百度学术}66］对比研究了DIANP发射药和传统双基球形药的内溶法成球工艺。由于DIANP对硝化棉的溶塑能力较强，形成的混合液体表面张力更小，为了提高成球率，需要降低成球温度，延长成球时间。为了防止药粒发软变形，需要增加预驱量。并且确定了DIANP球形药的最佳条件为成球时间为60 min，成球温度为58~64 ℃，预驱量约为50%。

随后，冯昌林等^［

67］研究了球形DIANP发射药的能量示性数及感度，表13可以看出，DIANP发射药配方具有显著的高能低烧蚀特性。综合文献［67-68］，得到表14，由表14的感度结果表明，球形DIANP发射药的工艺安全性与球形双基发射药基本相当。

表13 配方及能量示性数^{［参考文献 67

百度学术}67］

Table 13 Formulation and energy‑parameter^{［参考文献 67

百度学术}67］

item	mass / %				force constant / J·g^-1	explosive heat / J·g^-1	explosive temperature / K
item	NC	NG	DIANP	C2	force constant / J·g^-1	explosive heat / J·g^-1	explosive temperature / K
1	58.5	27	13	1.5	1188	4541	3494
2	58.5	40	0	1.5	1175	4992	3777
3	63.5	35	0	1.5	1165	4895	3712

表14 感度测试结果^{［参考文献 67-68}67-68］

Table 14 Sensitivity test^{［参考文献 67-68}67-68］

number	electrostatic spark sensitivity				mechanical sensitivity		shockwave sensitivity
	U / kV		Q / J		H₅₀ / cm	P / %	D / mm	Δ / g·cm^-3	L / mm
	P	N	P	N	H₅₀ / cm	P / %	D / mm	Δ / g·cm^-3	L / mm
1	3.27	3.10	1.18	1.06	14.8	4	0.52	0.96	37.0
2	2.30	2.00	0.68	0.64	14.1	20	0.48	1.02	43.0
3	2.71	2.70	0.81	0.80	14.8	8	0.56	0.98	32.8

Note： U is 50 % ignition voltage， Q is 50 % of the firing energy， D is the particle size of spherical propellant， Δ is packing density， L is the thickness of the partition board

球形发射药装药密度高且易于钝感，广泛应用于轻武器装药。DIANP球形药比常规双基球形药具有更高的线性燃速，能够解决短管武器存在的燃尽性问题，十分具有应用潜力。

1.3.2 粒状药

吸收是三基药常用的一种药料混合方式，具有均一性好、安全度高、可控性强等特点。由于DIANP对硝化棉具有较好的溶塑性，因此，采用吸收的方式对物料进行预混合是一种有效的途径。为了保证吸收药料在贮存和运输过程中的安全性，需要提高吸收药的含水量。在样品试制前，需将药料中的大部分水分驱除出来。吸收药的烘干驱水效果是影响后续工艺质量的重要环节。

DIANP具有较高的热分解温度，能够提升NC/NG吸收药体系的热稳定性。基于这一特点，贾林等^［

69］采用压延烘干法制备了DIANP吸收药样品，对比常规的过筛烘干法，压延烘干法制备样品需要1.2 h，少于过筛烘干法的4.5 h。通过多批次多部位取样分析，压延烘干法的水分分析极差为0.3%~0.4%，明显小于过筛烘干法的2.7%~4.4%。经检测，样品未发生明显的热分解，解决了DIANP吸收药存在的烘干时间长，驱水效率低等问题。但压延温度为95 ℃，高于过筛烘干法的55 ℃，其工艺安全性能有待进一步验证。

三基DIANP发射药和高能三基DIANP发射药使用DIANP和NG作为混合增塑剂，可采用半溶剂法进行制备，具有工艺助剂加入量少，驱溶工艺相对简单的特点。半溶剂法成型工艺包括油压成型、螺杆挤出成型等工艺类型。目前小粒和大粒三基、高能三基DIANP发射药半溶剂法试制广泛采用油压成型工艺，工艺过程^［

65］如下：造粒→塑化→压伸→晾药→切药→筛选→驱溶→混同包装。

总的来说，DIANP发射药的球形药制备工艺和粒状药制备工艺与现有成熟工艺的适配性较好，可以通过借鉴、优化等方法实现工业化生产。

1.4 DIANP发射药表面钝感

为改善发射药的燃烧特性和内弹道性能，一般需要对发射药进行表面钝感处理，通过在发射药表层渗入一定浓度梯度分布的阻燃性或低燃性物质，达到提高燃烧渐增性，降低温度系数等目的。或采用与发射药基体同质的材料进行表面包覆，以此提升发射药增面燃烧的比例，提高能量利用率；DIANP发射药表面钝感形式主要包括湿法钝感、干法钝感和组合钝感等。湿法钝感是将发射药和钝感剂溶液在水介质中进行吸附和渗透，具有均一性好，安全性高，可控性强等特点；干法钝感一般采用专用的转鼓式设备进行，具有适用范围广，工艺周期短等特点；组合钝感则是对现有技术的整合，能够发挥各自优势，提高发射药的综合性能。部分研究者对适用于DIANP发射药的表面钝感技术进行了研究。

包覆技术是通过包覆层的作用控制火药基药内控燃面的起始燃烧时间，从而改变装药的燃面变化规律，达到降低装药内弹道温度系数，提高弹丸初速的目的^［

70］。为降低DIANP发射药的初始燃气生成速率，魏学涛等^{［参考文献 71

百度学术}71］通过包覆技术的原理，采用具有高熔点、低燃速的含能物质配置包覆液，采用转鼓式设备对DIANP发射药进行钝感包覆，取得了良好的燃烧渐增性。赵强等^{［参考文献 72

百度学术}72］使用高分子复合材料和含能复合材料分别对DIANP发射药进行堵孔和钝感。相比空白样，发射药经堵孔钝感后，燃烧渐增性因子由0.471增长到0.552~0.576，高温相对活度温度系数由5.83%下降为2.87%。刘波等^{［参考文献 73

百度学术}73］将表面钝感阻燃技术和含能物质堵孔包覆技术综合起来，对三基DIANP发射药表面进行处理，由于表面钝感降低了发射药的起始燃速，堵孔减小了起始燃烧面，发射药的燃烧渐增性显著提高。并且高温下的低温感效应十分显著，接近于零梯度。但是低温温度系数较差，或可通过混合装药的方式加以改善。

特种聚合物钝感剂NA，作为一种新型的高分子钝感剂，具有含氧量高、燃烧烟雾小，抗迁移性强等特点^［

74］。刘少武等^{［参考文献 75

百度学术}75］以NA聚酯作为钝感剂，采用湿法钝感工艺对DIANP发射药进行表面处理。在某炮上进行实测，高温（+80 ℃）膛压升为0.97%，低温（-60 ℃）速度降为3.1%，具有较好的低温感特性。经NA聚酯钝感的DIANP发射药贮存前和经70 ℃条件下贮存130 d后的燃烧性能如表15所示，NA聚酯钝感的DIANP发射药贮存后的速度下降约0.8%，膛压下降约1.9%。表明，经NA聚酯钝感的DIANP发射药具有较好的贮存稳定性。

表15 DIANP发射药长贮前后爆热及内弹道性能^{［参考文献 75

百度学术}75］

Table 15 Interior ballistic of DIANP propellants before and after long‑term storage^{［参考文献 75

百度学术}75］

sample

explosive

heat / J·g^-1

charge

weight / g

maximum

pressure / MPa

pressure

difference / MPa

muzzle

velocity / m·s^-1

speed

difference / m·s^-1

remarks

before storage

3891

1.72

274.2

7.4

916.4

8.7

after storage

3868

1.72

268.9

7.5

909.1

7.8

storage conditions：

70 ℃， 130 d

1963年，Huisgen等^［

76］提出了有机叠氮化合物和炔基化合物之间的1，3‑偶极Huisgen环加成反应。根据该反应的原理，可根据前驱体中的端炔基与发射药中的叠氮基进行反应，实现对发射药的钝感^{［参考文献 77

百度学术}77］。有研究表明，一个DIANP分子中含有两个叠氮基，与端炔基的交互反应可生成网状大分子结构（图5），有潜力成为一种抗迁移性和阻燃性均较好的钝感剂^{［参考文献 78-80}78-80］。据此，黄振亚等^{［参考文献 81

百度学术}81］报道了一种采用均苯三甲酸三炔丙酯（TPTM）作为DIANP发射药钝感剂的方法，使用小分子多炔基化合物作为预聚物前驱体涂覆在发射药表面，该物质可与DIANP发射药中的叠氮基发生交联反应，生成大分子结构，并且在50 ℃条件下可实现光固化，稳定性较好，通常在200 ℃以下不发生变化^{［参考文献 82-85}82-85］。密闭爆发器实验表明，此钝感方式处理后的发射药具有良好的燃烧渐增性，并且在50 ℃加速老化6个月以后燃烧性能基本不发生变化。

图5 叠氮基和端炔基化合物的反应通式^［

78］

Fig.5 azido‑ and reaction general formula for terminal acetylenyl compound^［

78］

并且，宋亚苹等^［

86］研究对比了邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、聚己二酸丙二醇酯（PPA）和均苯三甲酸三炔丙酯（TPTM）3种钝感剂在DIANP发射药中的贮存稳定性，如表16所示，在钝感初期，三种钝感剂均能有效提高发射药的燃烧渐增性。随着贮存时间延长，DBP迁移较大，TPTM抗迁移稳定性最好，这与分子量水平相对应，验证了分子量大的钝感剂抗迁移性能较好。表中样品的数字代表老化时间（单位：月）；La为初始燃烧活度值，取B在0~0.1区域内的L平均值；L_m为B在大于0.1区域内L的最大值；B_m为对应于L_m的B值，B_m值越大，表明钝感剂渗透深度越大；L_m/L_a值越大，表面的阻燃效果越好；P_i值越大，表明燃烧渐增性越好。

表16 钝感发射药燃烧渐增性特征值^{［参考文献 86

百度学术}86］

Table 16 Characteristic values of burning progressivity of deterred gun propellant^{［参考文献 86

百度学术}86］

Sample	L_a / MPa·s^-1	L_m/ MPa·s^-1	B_m	L_m/L_a	P_i
DA‑DBP	2.795	3.328	0.639	1.191	0.761
DA‑DBP‑2	4.086	3.625	0.100	0.887	0.089
DA‑PPA	2.288	3.631	0.604	1.587	0.959
DA‑PPA‑6	3.514	3.402	0.100	0.968	0.097
DA‑TPTM	2.597	3.789	0.550	1.459	0.802
DA‑TPTM‑6	2.368	3.594	0.582	1.518	0.883

可见，行业内较为成熟的包覆、阻燃、堵孔技术在DIANP发射药上有良好的适配性。并且，NA，TPTM等高分子钝感材料的抗迁移性能较好，适用于增塑剂含量较高的DIANP发射药体系。但是，钝感材料的可靠性、工艺性、环保性等方面仍需进一步验证。

1.5 DIANP发射药装药性能验证

为解决某警用转轮手枪在降低弹丸初速后存在的烟焰大，初速跳动大、有剩药等问题，并满足穿透余能小的要求。在弹道诸元不改变的情况下，某研究所针对该武器平台研制了一种小弧厚、低堆积密度且燃速较高的新型发射药^［

87］，有效满足了警用转轮手枪的使用需求。

随后，魏学涛等^［

88］对DIANP发射药在榴弹发射器应用的可行性进行了研究，试验结果（表17）表明DIANP发射药可以有效改善原发射药存在的烧蚀严重，烟焰大等问题，并且提高了发射药在低温条件下的燃尽性，降低了因燃烧产生的残渣。

表17 20 mm和35 mm榴弹DIANP发射装药内弹道试验结果^{［参考文献 88

百度学术}88］

Table 17 Ballistic test Results within 20 mm and 35 mm explosive ammunition DIANP launching loading^{［参考文献 88

百度学术}88］

weapon	sample	charge weight / g	pressure / MPa	muzzle velocity / m·s^-1	muzzle velocity probable error / m·s^-1
35 mm	reference sample	2.62	98.0	190.0	1.50
	DA‑11	2.85	66.8	207.9	1.63
	DA‑11	3.50	67.0	236.0	/
	DA‑11	4.00	109.4	263.0	/
20 mm	DA‑15	1.6	86.5	212.6	2.5
	QDA8‑45	1.4	82.7	196.6	/
	QDA8‑45	1.5	89.5	211.3	/

同时，陈洪等^［

89］通过势平衡理论建立了DIANP球扁药装药在35 mm自动榴弹发射器上的内弹道求解模型，克服了经典内弹道理论计算对于自动榴弹发射器的局限性，计算结果与实际的内弹道数据十分接近，可靠程度较好。

在警用转轮手枪上的成功应用凸显了DIANP作为含能增塑剂所带来的优势，并且在中口径武器上的模拟验证也显示出了DIANP作为含能增塑剂的潜在应用价值。

1.6 测试方法

1.6.1 DIANP测试方法

2011年，为了解决叠氮基与硝基共存时干扰滴定的问题，梁忆等^［

90］提出了一种测定DIANP纯度的电位滴定法。该方法以二甲基亚砜（DMSO）作为溶剂，在NaOH提供的碱性环境中，使DIANP的

N_{3}^{-}

与AgNO₃的Ag⁺反应，生成AgN₃沉淀。记录电位滴定曲线，根据标准AgNO₃溶液的消耗量计算出样品中DIANP含量，扩展不确定度为0.3%。

同年，樊永惠等^［

91］报道了一种毛细管气相色谱法，可用于测量DIANP纯度标准物质中微量二氯甲烷、DMSO及1‑羟基‑5‑叠氮基‑3‑硝基‑3‑氮杂戊烷等有机物的含量，具有准确性好，重现性高，快速测量等优点。

1.6.2 DIANP发射药测试方法

快速溶剂萃取（ASE）方法是一种在提高温度和压力的条件下，用有机溶剂萃取的自动化方法，具有有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收率高和重现性好等优点。贾林等^［

92］在该方法的基础上准确检测出某型号球形发射药中的DIANP、硝化甘油、Ⅱ号中定剂含量，验证了该方法在检测发射药组份含量领域应用的可行性。杨彩宁等^{［参考文献 93

百度学术}93］报道了一种以反相高效液相色谱法测定叠氮硝胺发射药中NG、RDX、DIANP和C2含量的方法，该方法具有重复性好，回收率高，可靠性强等特点。

1.6.3 表面处理相关测试方法

聚酯NA已验证是一种与DIANP发射药具有良好适配性的钝感材料，并被用于许多关于DIANP发射药的研究当中。在实验室中，NA含量检测主要采用气相色谱法^［

94］，该方法需使用碱溶液对NA钝感发射药进行皂化处理，然后通过气相色谱进行分析。优点是可靠性强，准确度高，但样品前处理程序较为复杂^{［参考文献 95

百度学术}95］。

显微红外光谱技术也能够用于测量钝感剂浓度分布^［

96］。显微红外光谱技术的基本原理是朗伯特‑比尔（Lambert‑Beer）定律^{［参考文献 97-98}97-98］：

A = K \cdot L \cdot c

式中，A为吸光度，K为吸光度系数，L为光程长，c为样品中某组分的含量。

在显微扫描前，需要先用切片机对发射药进行切片，然后以连续移动的方式对切片进行扫描，采集红外光谱图数据，数据处理后可得到钝感剂浓度分布曲线。

显微红外光谱技术的优点是非破坏性，灵敏度高，可进行微区分析；但要求被测样品的透光性要好，对于痕量物质的灵敏度有所限制^［

99］。

以上可以看出，DIANP合成与DIANP发射药具备了较为完善的测试系统。同时，先进分析技术在钝感剂浓度分布测试中的成功应用也为其他表面处理研究提供了一些参考。

2 结论与展望

DIANP发射药作为一种新型发射药，具有能量高，爆温低，燃烧洁净性好，烟焰残渣少等特点。DIANP与常规发射药配方体系具有良好的相容性，能够改善发射药的加工性，柔韧性。与硝化甘油相比，在能量水平相差不大的情况下，DIANP发射药的感度更低，凝固点更低，热稳定性更好。在目前火炸药行业的高能量低烧蚀发展趋势下，DIANP是最有希望替代硝化甘油的含能增塑剂之一。为促进DIANP发射药进一步的开发与应用，仍有一部分研究有待开展。

（1）深入研究DIANP燃烧分解机理和膛内作用机制，揭示DIANP高能低烧蚀特征的本质原因；研究DIANP发射药组分特点，结构特点与应用性能间的关系，如线性燃速变化，组分之间的协同效应和燃气释放规律等，提升现有DIANP发射药的性能，实现发射药能量、烧蚀、力学性能、感度、氧平衡之间的平衡；探索DIANP发射药体系中增塑剂，粘结剂，氧化剂在制造，贮存，燃烧等不同过程中的相互作用理论模型，提高DIANP发射药设计能力和应用水平。

（2）开展DIANP发射药温度系数控制技术研究，如正文中提到的NA，TPTM等高分子钝感技术的应用潜力开发和堵孔钝感工艺优化。加强极端环境条件下DIANP发射药适应性研究，针对高温、高湿和超低温等特殊应用场景，探索DIANP发射药的适用范围。

（3）借鉴国内外优秀合成案例与经验，开发绿色、安全环保、低成本的DIANP合成方法及工艺。对于现有较成熟的工艺，应开展DIANP合成工艺放大技术研究、尺寸效应研究。并且，需要关注到反应涉及的废液处理，循环利用等问题，这是实现降本增效，推进工业化应用的重要方面之一。

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DIANP合成及其在发射药中的应用研究进展 PDF

摘要

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关键词

0 引言

1 研究进展

1.1 DIANP材料合成与应用基础

1.2 发射药配方及性能

1.3 DIANP发射药制备工艺

1.4 DIANP发射药表面钝感

1.5 DIANP发射药装药性能验证

1.6 测试方法

2 结论与展望

参考文献

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1.2 发射药配方及性能

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