CHINESE JOURNAL OF ENERGETIC MATERIALS
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首页 > 过刊浏览>2017年第25卷第10期 >838-842. DOI:10.11943/j.issn.1006-9941.2017.10.008
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高纯3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF)的合成工艺
作者:
作者单位:

(1. 西南科技大学材料科学与工程学院, 四川 绵阳 621010; 2. 中国工程物理研究院化工材料研究所, 四川 绵阳 621999)

作者简介:

王小旭(1993-),男,硕士研究生,主要从事含能材料的合成。e-mail: jupiterxiaoxu@foxmail.com 通信联系人: 李鸿波(1973-),男,教授,主要从事有机合成、含能材料领域的研究工作。e-mail: li-honggg@163.com

通讯作者:

李鸿波(1973-),男,教授,主要从事有机合成、含能材料领域的研究工作。e-mail: li-honggg@163.com

基金项目:

中国国防科工局技术基础项目(JSJL2015212A-001)；四川省学术和技术带头人培养资金(2015年)；西南科技大学研究生创新基金资助(17ycx003)


Synthesis of High-purity 3,3′-Diamino-4,4′-azoxyfurazan (DAOAF)
Author:
Affiliation:

(1. School of Materials Science and Engineering, Southwest University of Science and Technology, Mianyang 621010 China; 2. Institute of Chemical Materials, CAEP, Mianyang 621999 China)

Fund Project:

JSJL2015212A-001;17ycx003

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    摘要:

    以乙二醛和盐酸羟胺为原料，经一步法合成中间体3，4-二氨基呋咱（DAF），收率48.0%，纯度99.8%。在NaHCO3溶液缓冲体系中，DAF经过硫酸氢钾（KHSO5·0.5KHSO4·0.5K2SO4）氧化制得3，3'-二氨基-4，4'-氧化偶氮呋咱（DAOAF），采用IR、1H NMR、MS等对其结构进行确证，通过高效液相色谱的面积归一化法测定产品纯度并定性、定量分析产品中所含杂质。考查了氧化反应中反应物投料比、反应时间与温度对收率的影响，获得最佳合成工艺为：n（DAF）:n（NaHCO3）:n（KHSO5·0.5KHSO4·0.5K2SO4）=1:6:4，反应时间5 h，反应温度20~25℃，粗品收率为84.1%，纯度98.2%。粗品DAOAF经HPLC分析确定杂质为DAF、副产物DAAF和ANF。粗品于95℃经DMF重结晶可有效除去杂质，从而制得高纯DAOAF（纯度99.6%），总回收率为86.6%。

    Abstract:

    3, 4-Diaminofurazan (DAF) was synthesized from glyoxal and hydroxylamine by one step with yield of 48.0% and purity of 99.8%. 3, 3'-Diamino-4, 4'-azoxyfurazan (DAOAF) was successfully obtained through the reaction of DAF and potassium monopersulfate triple salt (KHSO5·0.5KHSO4·0.5K2SO4) as oxidant in the buffer system of NaHCO3 solution. Its structure was characterized by IR, 1H NMR and MS spectra. The purity of DAOAF was determined by HPLC and the impurities contained were also qualitatively and quantitatively analyzed. The optimum synthesis conditions are determined as follows:the molar ratio of n(DAF):n(NaHCO3):n(KHSO5·0.5KHSO4·0.5K2SO4) is 1:6:4 for 5 h at 20-25℃, the yield and purity of crude product are 84.1% and 98.2%, respectively. The impurities contained in the crude DAOAF are DAF, DAAF and ANF. The impurities can be removed effectively by recrystallizing from DMF at 95℃, thus producing high-purity DAOAF (99.6%), with a total recovery rate of 86.6%.

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王小旭,张勇,黄明,等.高纯3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF)的合成工艺[J].含能材料, 2017, 25(10):838-842. DOI:10.11943/j. issn.1006-9941.2017.10.008.
WANG Xiao-xu, ZHANG Yong, HUNG Ming, et al. Synthesis of High-purity 3,3′-Diamino-4,4′-azoxyfurazan (DAOAF)[J]. Chinese Journal of Energetic Materials, 2017, 25(10):838-842. DOI:10.11943/j. issn.1006-9941.2017.10.008.

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历史
  • 收稿日期: 2017-04-17
  • 最后修改日期: 2017-05-27
  • 录用日期: 2017-06-13
  • 在线发布日期: 2017-10-26
  • 出版日期: 2017-11-06

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