CHINESE JOURNAL OF ENERGETIC MATERIALS
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2-硝酰氧基甲基四氢呋喃的绿色合成
作者:
作者单位:

(西安近代化学研究所, 陕西 西安 710065)

作者简介:

刘亚静(1980-),女,工程师,主要从事含能化合物的合成研究。e-mail: duckling2008@163.com

通讯作者:

基金项目:

国防科工局基础产品创新项目(JCKY39)


Green Synthesis of 2-Nitratomethyltetrahydrofuran
Author:
Affiliation:

(Xi′an Modern Chemistry Research Institute, Xi′an 710065, China)

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    摘要:

    为了开发新型硝酸酯聚醚粘合剂, 以2-羟甲基四氢呋喃(HMTHF)为原料, 经N2O5硝化合成出了2-硝酰氧基甲基四氢呋喃(NMTHF), 收率为90.6%, 产品纯度为98.9%, 通过红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析对产品的结构进行了表征, 表明为目标化合物。考察了反应条件对产品收率和纯度的影响, 确定了最佳的硝化条件:N2O5为硝化剂, N2O5与HMTHF的摩尔比为1.0:1.0, 反应温度为-10℃, 滴加试剂完毕后反应5 min立即终止反应。

    Abstract:

    In order to develop new nitratopolyether binders, 2-nitratomethyltetrahydrofuran(NMTHF) was synthesized with 2-hydroxymethyltetrahydrofuran(HMTHF) as starting material and dinitrogen pentoxide(N2O5) as nitrating agent with yield of 90.6% and purity of 98.9%.The structure of NMTHF was characterized by IR, 1H NMR and element analysis. The effects of synthetic conditions on nitration reaction were discussed.The optimized synthetic conditions are as follows:n(N2O5):n(HMTHF)=1.0:1.0, reaction temperature -10 ℃, and keeping reaction for only 5 min when the CH2Cl2 solvent of HMTHF was dropped over.

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刘亚静,莫洪昌,卢先明,等.2-硝酰氧基甲基四氢呋喃的绿色合成[J].含能材料, 2015, 23(3):218-221. DOI:10.11943/j. issn.1006-9941.2015.03.003.
LIU Ya-jing, MO Hong-chang, LU Xian-ming, et al. Green Synthesis of 2-Nitratomethyltetrahydrofuran[J]. Chinese Journal of Energetic Materials, 2015, 23(3):218-221. DOI:10.11943/j. issn.1006-9941.2015.03.003.

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  • 收稿日期: 2014-01-04
  • 最后修改日期: 2014-04-27
  • 录用日期: 2014-05-20
  • 在线发布日期: 2015-03-09
  • 出版日期: 2015-03-10