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首页 > 过刊浏览>2011年第19卷第5期 >501-504. DOI:10.3969/j.issn.1006-9941.2011.05.004
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1-甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑的合成及表征
作者:
作者单位:

中北大学,中北大学,中北大学,中北大学,中北大学

作者简介:

杨克明(1984-)，男，硕士研究生，主要从事含能材料的研究。e-mail： ykm369715864@163.com

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Synthesis and Characterization of 1-Methyl-3,5-dininitro-1,2,4-triazole
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North University of China,North University of China,North University of China,North University of China,North University of China

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    摘要:

    以双氰胺、二盐酸肼为起始原料，经缩合环化、重氮化硝化、甲基化等三步反应合成1-甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑（MDNT），总收率为16.75%。精制后，熔点95~96 ℃，纯度大于99%，用核磁氢谱（1H NMR）、红外光谱(IR)、元素分析对其结构进行了表征。同时，改善了3,5-二氨基-1,2,4-三唑（DAT）的萃取工艺，改用热的甲醇萃取，DAT收率由89.0%提高到96.5% 。用差示扫描量热法（DSC）研究了MDNT的热分解性质。结果表明，MDNT的热分解分为两个阶段，分别为95.7 ℃和230.2 ℃，它的熔化热为16.505 kJ·mol-1，分解热为112.582 kJ·mol-1。

    Abstract:

    1-Methyl-3,5-dininitro-1,2,4-triazole (MDNT) was synthesized from hydrazine dihydrochloride and cyanoguanidine via a three step procedure (condensation cyclization,diazotization nitration,and methylation). The total yield is 16.75%,melting point is 95-96 ℃，and purity is more than 99% for the purified MDNT. The structure of the obtained MDNT was characterized by 1H NMR,IR and elemental analysis. The extraction of 3,5-diamino-1,2,4-triazole (DAT) by hot methanol improved DAT′s yield from 89.0% to 96.5%. The thermal decomposition of MDNT proceeds in two stages. The corresponding peak temperature is 95.7 ℃ and 230.2 ℃,and decomposition heat is 16.505 kJ·mol-1and 112.582 kJ·mol-1,respectively.

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杨克明,曹端林,李永祥,等.1-甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑的合成及表征[J].含能材料, 2011, 19(5):501-504. DOI:10.3969/j. issn.1006-9941.2011.05.004.
YANG Ke-ming, CAO Duan-lin, LI Yong-xiang, et al. Synthesis and Characterization of 1-Methyl-3,5-dininitro-1,2,4-triazole[J]. Chinese Journal of Energetic Materials, 2011, 19(5):501-504. DOI:10.3969/j. issn.1006-9941.2011.05.004.

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  • 收稿日期: 2010-12-28
  • 最后修改日期: 2011-05-29
  • 录用日期: 2011-03-11
  • 在线发布日期: 2012-02-22
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