Page 61 - 《含能材料》2018年优秀论文
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1064 李凤生，刘杰
再 进 行 冷 冻 干 燥 ，最 终 获 得 CL‐20 基 纳 米 复 合 含 能 MATLAB）对显微图像中颗粒投影面积和周长进行计
材料 ［117］ 。 算，代入公式（1）即可求得含能材料样品颗粒（或颗粒
群）的圆度，进而定量表征球形度。
对于含能材料颗粒或颗粒群的粒度表征，学者们
通常采用粒度分布检测技术或者显微镜成像技术进行
研 究 。 如 采 用 光 学 显 微 镜（OM）、扫 描 电 子 显 微 镜
（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）
等，对含能材料颗粒大小进行表征，并结合图像处理软
件（如 Nano Measurer）对显微镜照片中颗粒大小进行
标注，然后经过软件统计计算得到样品的粒度分布。
这种方法对颗粒大小均匀的样品比较适用，尤其是对
尺寸只有几纳米的量子点进行表征时，具有较好的效
果。然而，采用这种方法对微纳米含能材料颗粒群的
图 4 采用液氮辅助预冻冷冻干燥法原理示意图 ［114］ 粒度分布进行表征时，由于其取样量很少、取样时受人
Fig. 4 The schematic principle diagram of liquid nitrogen
assisted freeze drying method abroad ［114］ 为因素影响很大，难以有效表征样品真实的粒度分布。
粒度分布测试仪由于其取样量大进而能够很好地
针对微纳米含能材料安全、高效、高品质干燥难 代表样品真实状态，并且测试过程自动进行、受人为因
题，本课题组提出了“膨胀撑离”防团聚干燥原理，研制 素干扰小，广泛应用于含能材料颗粒群粒度分布的表
出了 LDD 型机电分离式防爆结构的真空冷冻干燥设 征。首先将含能材料样品用非溶剂（分散剂）初步分
备，实现远程自动化控制，且干燥全过程不需添加任何 散，然后加入表面活性剂（如吐温、司班、十二烷基磺酸
物质，获得不团聚、分散性良好的微米、亚微米及纳米 钠）对样品进一步防团聚分散，之后在超声作用下将颗
含能材料干粉，干燥后产品颗粒不长大，单批产量达 粒充分分散在分散剂中，形成均匀、稳定的悬浮液，最
100 kg 以上 ［105-110］ ，已在工厂实施应用，建成了干燥生 后将悬浮液加入粒度测试仪进样器中，由粒度测试仪
产线。 自动进行粒度分析检测，获得含能材料样品粒度分布
曲线。这种方法方便、快捷、表征结果能够很好的反应
3 形貌与粒度表征方法
样品颗粒群的粒度分布情况。当前，对于 10 μm 以上
含能材料颗粒群的粒度分布表征，测试结果误差相对
含能材料的形貌、平均粒度与粒度分布对其感度、
较小。然而对于粒度 10 μm 以下的样品，由于颗粒极
装填密度及应用效果有显著的影响。学者们通常采用
容易团聚，导致各个单位采用粒度分析仪对同一样品
显微镜成像技术对含能材料颗粒形貌进行定性的分
的测试结果偏差较大，这主要是由于样品分散状态不
析。与同粒度非球形颗粒相比，球形含能材料颗粒比
同所导致。当样品分散工艺参数不同时，如样品浓度、
表面积比小、表面能低、流散性好，表现出感度低、工艺
表面活性剂种类与用量及状态、超声分散方式及分散
性能好、装填密度高等优势，因而含能材料颗粒球形度
时间、样品温度等，将引起颗粒分散状态的改变，进而
的定量表征也至关重要。形状因子是对颗粒形状进行
对测试结果产生显著的影响，急需对测试标准进行统
定量表征的参数，有 9 种定义方法 ［118］ 。通常采用基于
一，以适应微纳米含能材料发展需求。
二维图像分析的形状因子——圆度（式（1））来定量表
征含能材料颗粒的球形度 ［119-120］ 。 4 含能材料感度随粒度大小变化机理
4πA
Φ = （1）
P 2 英 国 学 者 Bowden 等 ［121］ 于 1952 年 提 出 热 点 理
2
式中，Φ 为颗粒圆度，无量纲；A 为颗粒投影面积，m ；P 论，后续研究者普遍基于该理论研究含能材料受到外
为颗粒投影周长，m。 界刺激作用时的起爆过程，尤其是含能材料颗粒群在
首先采用光学显微镜或电子显微镜观察并记录含 外界刺激作用下形成热点后，热点之间的相互作用以
能材料样品颗粒形貌图像，然后结合图像处理软件（如 及热点成长为爆轰和爆轰传递等过程 ［122-123］ ，进而分
Chinese Journal of Energetic Materials，Vol.26, No.12, 2018（1061-1073） 含能材料 www.energetic-materials.org.cn
