2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)作为低易损性炸药[1], 以其冲击波和热感度较低, 尤其是与高氯酸铵(AP)相容等优点, 成为熔铸炸药重要的载体之一, 国内外众多研究者对其基本性能有着较为全面的阐述[2-3], 并且发展出了系列化的以DNAN为基的不敏感炸药配方[4]。从DNAN的工艺性能方面来说, 由于其熔点较高(94.5 ℃)[5]和密度较低(1.54 g·cm-3)等原因, 与传统的TNT基熔铸炸药相比, DNAN基熔铸混合炸药的装药质量不易控制, 特别是装药平均密度、密度差以及组分均匀性等方面更是难以保证, 阻碍了此类新型炸药的发展与应用。
针对上述问题, 本研究以典型的DNAN基热塑态熔铸炸药——MX-2为对象, 采用正交试验法对影响装药质量的药浆温度、药浆优化处理的真空度和处理时间等三个因素进行了显著性分析与讨论, 得到最佳的装药工艺, 为今后此类炸药装药工艺的研究提供参考。
2 试验部分 2.1 原材料、工艺设备及装药模具原材料: 2,4-二硝基苯甲醚(DNAN), 湖北东方化工有限公司; 黑索今(RDX), 甘肃银光化工集团有限公司; 高氯酸铵(AP), 大连北方氯酸钾厂; 铝粉(Al), 西北铝加工厂; 复合钝感剂(FHD-1), 自制。
工艺装备:熔铸炸药自动熔混系统, 重庆航天机电设计研究院, 非标。
装药模具:开合模, 2A12铝制, 直径Ф90 mm×140 mm, 壁厚5 mm。
2.2 正交试验试验采用MX-2炸药, 其主要组分包括DNAN、RDX、AP、Al和复合钝感剂(FHD-1)。
根据以往对DNAN基熔铸炸药装药工艺的研究经验, 容易产生变化且对装药质量影响较大的主要是药浆温度、药浆优化处理的真空度和处理时间等, 为减少危险品操作次数, 选取上述因素进行三因素三水平正交试验, 以影响装药质量最为关键的装药平均密度、密度差和组分均匀性三个性能为指标, 确定MX-2炸药的最佳装药工艺参数。因素水平表见表 1。
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表 1 因素水平表 Tab.1 Factors and levels |
将按照同一配方及数量称量好的炸药原材料投入熔铸炸药自动熔混系统, 按照不同的温度、真空度和处理时间设定好工艺参数, 熔混并优化处理后浇注入相同的模具内, 在22~24 ℃的同一环境条件下冷却凝固成型。待所有药柱样品冷却至室温后, 取出进行性能检测。图 1是冷却凝固成型后的MX-2炸药药柱样品及其剖面外观。
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图 1 MX-2炸药药柱样品及其剖面外观 Fig.1 MX-2 charge column and its cross section |
装药平均密度及密度差检测:将浇注的药柱按照图 2a的尺寸进行机械加工, 在上、下药片上分别取5个密度样块, 采用GJB772A-1997方法401.2药柱(块)密度液体静力称量法逐一对所取样块进行密度检测。装药平均密度用所有药块样品密度的平均值表示, 装药密度差用上、下药块的平均密度差来表示(图 2b)。
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图 2 装药平均密度及密度差测试取样图 Fig.2 Sampling scheme of mean density and density difference determination |
装药的组分均匀性:由于配方中Al粉的密度最大(2.70 g·cm-3)[5], 其与液态DNAN(密度约1.35 g·cm-3, 实验测得)的密度差也最大, 最易在药浆凝固过程中产生沉降而造成装药组分的不均匀。因此, 试验中以Al粉含量差来表示装药的组分均匀性。具体方法是在上、下药片上分别刮取10~15 g药粉, 检测其中Al粉的含量, 计算出其含量差值以表征组分均匀性。
3 结果与讨论 3.1 正交试验结果试验方案及结果见表 2和表 3, 试验因素和水平对各项指标的影响趋势见图 3~图 5。
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表 2 正交试验方案和试验结果 Tab.2 Orthogonal experiment scheme and results |
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表 3 正交试验结果分析 Tab.3 Analysis of orthogonal experiment results |
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图 3 试验因素和水平对装药平均密度的影响 Fig.3 Influence of experimental factors and levels on the average density |
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图 4 试验因素和水平对装药密度差的影响 Fig.4 Influence of experimental factors and levels on the charge density difference |
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图 5 试验因素和水平对装药组分均匀性Al含量差的影响 Fig.5 Influence of experimental factors and levels on the componential uniformity |
首先, 从各因素对装药平均密度的影响来看, 由于R(处理时间)＞R(真空度)＞R(药浆温度), 可见药浆优化处理时间对装药平均密度的影响最大, 其次是真空度, 最后是药浆温度, 各因素对实验试验结果影响程度的主次关系是: CBA。由图 3可以直观地看出, 在装药平均密度这一单指标前提下, 工艺参数的最佳组合是C3B1A3。
其次, 从各因素对装药密度差的影响来看, R(真空度)＞R(处理时间)＞R(药浆温度), 可见药浆优化处理真空度对装药密度差的影响最大, 其次是处理时间, 最后是药浆温度, 各因素对试验结果影响程度的主次关系是: BCA。由图 4可以直观地看出, 在装药密度差这一单指标前提下, 工艺参数的最佳组合是B3C2A1。
最后, 从各因素对装药组分均匀性(Al含量差值越大，装药组分均匀性越差)的影响来看, R(处理时间)＞R(真空度)＞R(药浆温度), 可见药浆优化处理时间对装药组分均匀性的影响最大, 其次是真空度, 最后是药浆温度, 各因素对实验试验结果影响程度的主次关系是: CBA。由图 5的趋势图可以直观地看出, 在装药组分均匀性这一单指标前提下, 工艺参数的最佳组合是C3B1A1。
3.2 最佳工艺条件分析由于本试验是多指标的正交试验, 不同指标的重要程度常常是不一致的, 各因素对不同指标的影响程度也不完全相同, 所以将3三个因素对3三个指标影响的重要性的主次顺序统一起来是不可行的。因此本研究采用综合平衡法[6]对实验试验结果进行分析, 从而得到综合的优化方案。
(1) 因素C:根据3.1的分析结果, 在本试验中因素C对装药平均密度和组分均匀性两个指标影响均为最大, 且都取C3为最优; 而对于密度差则是取C2好, 从趋势图或Ki(ki)可以看出, C取C2或C3时密度差相对比较小, 而且从极差可以看出, C为次要因素, 所以根据多数倾向和C因素对不同指标的重要程度, 选取因素C作为最重要因素, 且以C3为最佳水平, 选取C3。
(2) 因素B:根据3.1的分析结果, 在本试验中因素B对于装药密度差这个指标是最主要的因素(B取B3), 在确定最优水平时应重点考虑; 对于装药平均密度和组分均匀性两个指标来说, 从极差可以看出因素B都是较次要因素, 两者虽然都是取B1好, 但是从趋势图或Ki(ki)可以看出, B取B1或B3时, 装药平均密度均在1.909~1.913 g·cm-3之间, 相对密度为99.3%~99.5%, 这对于DNAN基热塑态熔铸炸药装药工艺本质特性来说已达到相当优异的技术指标; 同时, B取B1或B3时, 组分均匀性差别在0.03%。综上所述, 选取B3。
(3) 因素A:根据3.1的分析结果, 在本试验中因素A对于装药密度差和组分均匀性Al粉含量差, 均取A1, 对于装药平均密度则选取A3好。但是对于三个指标而言, A因素都处于末位的次要因素, 所以A取哪个水平对三个指标的影响都比较小, 这时可以本着降低消耗、提高装药过程热安全性的原则, 选取A1。
综上所述, 最优的工艺参数组合是C3B3A1，即处理时间15 min, 真空度-0.090 MPa, 药浆温度95 ℃。
4 结论(1) 通过正交试验, 得出三因素对MX-2炸药的装药平均密度、密度差及组成分均匀性的影响程度为: R(处理时间)＞R(真空度)＞R(药浆温度)。
(2) 综合考虑炸药工艺本质特性、能耗及热安全性等因素, 确定DNAN基的熔铸炸药MX-2的最佳装药工艺条件为:处理时间15 min, 真空度-0.090 MPa, 药浆温度95 ℃。
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Influence of main process factors and important degree of various factors on average charge density, density difference and ingredient uniformity of the MX-2 (a typical 2,4-dimitroanisole(DNAN) based thermoplastic melt-cast explosive)were investigated by orthogonal experiments.